Способ получения поливинилиденфторида

 

-.осо:оз лап матеl< т - ° 4ФГ : скад и. е

О Л- И- И Е

Союз Соввтскиз

Социалистическиз

Республик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента №

МПК С 081 3/22

Заявлено 16.IX,1966 (№ 1103059 23-5) Приоритет 18.IX,1965, ¹ 57016/65. Япония комитет оо делаю изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 678.743.3(088.8) Опубликовано 06.1.1971, Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 23.11.1971

Авторы изобретения

Иностранцы

Хаиме Ишии, Нобуо Баннаи и Садао Нишита (Японият

Иностранная фирма (Япония) «Куреха Кагаку Когио Кабусики Каиша»

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИНИЛИДЕНФТОРИДА

Таблица 1

Количество диизопропилпероксидикарбоната, вес, % (на мономер) Продолжительность реакции, час

Температура полимеризации, QC

Внутренняя вязкость полиХлороформ, вес. у;

Степень превращения, вес. @

Полимер мера ", пь

А

С

1,2

1,0

0,9

0,82

0,94

1,06

1,33

20 — 30

20 — 30

20 — 30

40 — 50

92

93

1

1

0,5

Известен способ получения поливинилиденфторида путем полимеризации винилиденфторида в присутствии перекисного катализатора при температуре 50 †1 С.

С целью получения .полимера с точкой плавления и в нутренней вязкостью, позволяющими формовать из его расплава изделия, предложено полимеризацию винилиденфторида проводить в суспензии при температуре 0 40 С.

При этом получают поливинилденфторид с т. пл. 175 С или выше и внутренней вязкостью т1и1ь = 0,4 — 1,2.

Пример 2. Три не подвергавшихся вытяжке моноволокна из поливинилиденфторида были изготовлены из смолообразных материалов, полученных полимеризацией в суспензии и описанных в табл. 1. Три не подвергавшихся вытяжке моноволокна, полученные непрерывПример 1. Порошкообразный поливинилиденфторид был получен методами полимеризации в суспензии с использованием следующей рецептуры (г): впнцлиденфторид 1200, 5 метилцеллюлоза 3,6 и вода 3600.

Реакцию вели при перемешивании со скоростью 300 — 350 об).нин. Количество добавляемых диизопропилпероксидикарбоната и хло10 роформа, а также условия полимерпзации приведены в табл. 1. ным выдавливанием при 250 С через отверстие диаметром 0,5 лш в аппарате поршневого типа для непрерывного выдавливания из распла15 ва и намотанные прп соответствующих соотношниях вытяжки, подвергали вытяжке при

120 С и трехкратном соотношении вытяжки.

292256

Таблица 2

Число денье ориентированного элементарного волокна

Соотношение интенсивностей

Il 2

Относительное удлинение при растяжении, %

Разрывная прочность, г/денье

Степень вытяжки (число раз) Номер приу,ь поливинилиденфторидов мера

22

5,5

6,0

5,5

1: 1,5

1:2

1:1

4,0

4,0

4,0

0,84

0,92

1,06

Составитель В. Айзикович

Редактор Л. К, Ушакова Техред А. А. Камышннкова Корректор Л. Л, Евдонов

Изд. М 118 Заказ 210716 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Затем вытянутые моноволокна, полученные описанным способом, подвергли отжигу в течение 1 час при 150 С при 2%-ном относительном удлинении, благодаря чему возникла хорошая ориентация.

В табл. 2 приведены величины соотношения интенсивностей l .I, измеренные по диаграмме диффракции рентгеновских лучей, и показатели разрывной прочности и относительного удлинения ориентированных поливинилиденфторидных моноволокон. Все показатели разрывной прочности превышают 5,0 г/денье и превосходят показатели, полученные для из,вестных элементарных волокон из промышленного,поливинилиденфторида.

Пример 3. Поливинилиденфторидная пленка была получена непрерывным выдавливанием из расплава при величине т1и, — — 0,92, через щелеобразное отверстие и была намота на сО скоростью 20 л1/,иик. Затем эту пленку подвергли вытяжке на 250 /о при 135 С путем пропускания через зазор между двумя валками. Толщина ориентированной пленки 0,02 и,и, 5 Разрывная прочность и относительное удлинение ориенгированной пленки соответственно равны 35 кг/мм .и 35 /о, а соотношение и|нтенсивностей I>. I> равно 1: 1.

Предмет изобретения

Способ,получения поливинилиденфторида путем полимеризации винилиденфторида в присутствии перекисного катализатора, отличаюи1ийся тем, что, с целью получения поли15 мера с точкой плавления и внутренней вязкостью, позволяющими формовать из его расплава изделия, полимеризацию винилиденфторида проводят в суспензии при температуре

0 — 40 С.