М.A. Фандеев, Б. И. Конобеев, Р,З. Павликов, В,В. Пакулин, A.П, Бессонов и Л.М, Романов (72) Авторы изобретения (7() Заявитель (54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ТРИОКСАНА И3 ВОДНОГО

РАСТВОРА. Изобретение относится к усонершенстнованному способу зкстракцнк триоксана из водного раствора, который используется для получения высокомолекулярного полкокскметилена. Известен способ экстракцки триоксана из нодного раствора различнымк подходящими для этих целей экстрагентами, например способ выделения триоксана путем экстракции его 4-фенил-1,3»диоксаном, По этому способу к смеси,,содержащей,вт триоксан 55, формальдегид 20 и вода 25, добавляют экстрагент (4-фенил-1,3»диоксан) в количестве, эквивалентном тркоксану,: нагревают до 70оC перемешивают и после отстаивания отделяют экстрагированный слой,. который затем разгоняют (1) .

Недостатком. способа является использование н нем дорогостоящего экстрагента (4-фенкл» l, З-диоксана), что удорожает процесс выделения и увеличивает. себестоимость триоксана, Кроме того, стадии перемешивания и отстаивания продуктов длительны по времени, что скижает производитель-ность установки.

Инвест"н также способ экстракцик

".риоксана из водных погбнов органиI

2 ческими растворителями, например бен.золом, путем непрерывкой подачи н многоступенчатый." противоточный ро- . торно-дисковый зкстрактор одновременно экстрагента и водного погона при ..

30-50 С. При этом триоксановый погон подается н среднюю часть экстрактора, в котором в противоположных напранле-.

t0,íèÿõ непрерынно протекают водный погон к экстрагент (2). Недостатком этого способа является. его низкая производительность (5 м3/м . ч), поскольку непрерывное движение фаз на-, встречу друг другу не позволяет на<5 рашивать нагрузки иэ-за быстрого наступления захлебывания экстрактора.

Кроме того, непрерывные подача и пе-:., ремешивание фаз. в отсутстние времени для их отстоя на ступенях приводит к

2О значительному межступенчатому уносу заэмульгированной противоположной, фазы и вследствие этого k резкому . . снижению степени экстракции (97%).

Так, остаточное содержание триоксаиа в рафннатах после экстракции достигает 2,4Ъ, что приводит к значитель ным потерям целевого йродукта. К недостаткам этого способа следует отнести также необходимость испОльзоЗО вания дорогостоящего и сложного обо727650 рудования, включающего роторно-дисковый экстрактор с сотней дисков, вращающихся со скоростью 370 об/мин, дополнительные отстойники больших объемов, требующего значительных капитальных затрат и дополнительных производственных площадей.

Целью изобретения является увеличение производительности процесса и повышение степени извлечения триоксана.

Указанная цель достигается тем, что бензол и водный раствор триокса« на подают поочередно противотоком в течение 15-20 с каждую фазу, с последующей ее выдержкой между подачами в течение 15-30 с при 30-50 С. Отличие этого способа от известного состоит в том, что каждую фазу подают поочередно в течение 15-20 с с последующей, ее выдержкой между подачами

s течение 15-30 с.

Единовременная подача в экстрактор только одной фазы увеличивает его пропускную способность, поскольку сопротивление со стороны второй (неподвижной) фазы меньше, чем при движении ее в непрерывном противотбке и, кроме того, увеличивает движущую силу процесса за счет сдвига концентраций на ступенях. .С целью предотвращения уноса заэмульгированных фаз между йодачами экстрагента и водного погона. осуществ ,. ляется отстой фаэ продолжительностью

15-30 с при отключенном питании, тогда как непрерывная подача фаз полностью исключает воэможность отстоя фаз, что приводит к уносу заэмульгироваиных фаэ s рабочей зоне экстрактора, Процесс осуществляют следующим образом, В экстракционную колонну сверху подается и снизу выводится водный погон в течение 15-20 с. После чего по: дача дистиллата прекращается и в те- чение 15-30 с в колонне происходит отстой фаз при отключенном питании, Затем в колонну снизу вводится и сверху выводится бензол (экстрагент) также в течение 5-20 с при соотношении экстрагента к водному погону

1:1-2:1, После чего подача бенэола прекращается и снова в колонне происходит отстой фаэ при отключенном питании, Затем йеречисленйые операции повторяются. Процесс, проводят при ат :мосферном давлении и температуре +30-

+50 С. В результате получают сверху

: . колонны чистый бензольный экстракт, а снизу - водный рафинат (водный .. ., раствор примесей),; не содержащий sa-. эмульгироваьной, органической фазы.

Пример 1. Промьааленный обра зец водного погона с содержанием 50% триоксана« экстрагируют бенэолом в сетчатой экстракционной колонне диаметром 90 ю с 15 ситчатыми тарелка- ми. Бензольная и водная фазы подают в колонну поочередно: сначала в течение 20 с в колонну сверху подают водный погон с нагрузкой 400 кг/ч, затем подачу прекращают, и в течение последующих 30 с пРоисходит отстой фаз, после чего в колонну снизу подают бензол в течение 20 с с нагруэкой 600 кг/ч. Затем подача бенэола прекращается и вновь в течение 30 с происходит отстой фаз при отключенном питании. Затем цикл повторяют в течение нескольких часов. При этом за каждый час с учетом времени отстоев экстрагируют 80 кг водного погона. Процесс проводят при атмосфер- ном давлении и температуре +50 С с соотношением водной фазы к орнагической 1:1,5. В результате экстракции получают бензольный экстракт с содержанием 24,5% триоксана и водную фазу

20 (рафинат) с остаточным содержанием триоксана 0,3%. Прй этом заэмульгированных смежных фаз в экстракте и. рафинате не наблюдается, Пример 2. Аналогично описан25 ному в примере 1 экстрагируют промышленный образец водного погона с содержанием 39% триоксана прн нагрузке на колонну 460 кг/ч водного погона и 748 кг/ч бензола. Время йодачи и отстоев фаэ 20 с. В этом опыте за каждый час с учетом времени отстоев экстрагируют 115 кг водного погона при соотношении водной фазы к органической 1;1,6. В результате получают бензольный экстракт с содержанием триоксана 19,25% и водный рафинат с г остаточным содержанием триоксана 0,3%, Заэмульгироваиных смежных фаэ в экстракте и рафинате также Не обнаружено.

4О Пример 3. Аналогично примерам 1 и 2 проводят экстракцию промышленного образца водного погона с содержанием триоксана 44%. Водный погон с нагрузкой 320 кг/ч и бенэол с

45 нагрузкой на колонку 324 кг/ч поочередно подают в течение 15 с . Отстой фаз между их по) ачами продолжается также в течение 15 с, В этих испытаниях за каждый час с учетом времени

g() отстоев экстрагируют 80 кг водного погона с соотношением фаэ .1:1. В результате получак)т бенэольный экстракт с содержанием триоксана 30,0%. За.эмульгированных смежных фаэ в экстракте и рафинате не наблюдается.

Пример 4. По аналогии с примерами 1, 2, 3 для сравнения экстрагируют промышленный образец водного погона, содержащий 40% триоксана, при поочередной подаче и отстое фаэ

40 в течение 5 с.. Водный погон и бензол подают:с нагрузкой на колонну равной

280 кг/ч, что составляет проиэвоцительность с учетом времени отстоев равную 70 кг/ч водного погона, с со65 отношением фаз 1 il . В результате исб

727650

Распределение концентраций компонентов в водном погоне, экстракте н рафинате и велнчинй извлечения трноксана по примерам 1, 2 и 3 (вес.Ь) 99,5 . 44,0 30,0 0,5 99,4

38 5 1 3 67 7

24,5 0,3 99,7 39,0, .1,25 Ор3

1,2 63,2 43,7 1,20 70,5

% риоксан 50,0

Вода 32, 3

Формальдегид 16,0

1 16,0 0,21 27,0

0,21 33,0

l6 0 0,2 29,0

Мурав ьиная кисло та 1,2 О, 8 0 02 1,35

0,02 2,45

1,0 0,02 1 8

Иети- . ловый спирт, 0,5

Бензол 0,0

0 5 0,08 0,7.

0,0 68,4 0 3

0,5 0,07 0,6

0,0 79,25 0, 25

Oi07 Ot75

74,0 0,3

Составитель И. Дьяченко

Редактор У. Деэятко Жехред S.Чужих Корректор Н, Пожо

Тираж 49-5. Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Рауюская наб., д. 4/5

Эакаэ 1069/24

I филиал ППП Патент,.г, ужгород, ул. Проектная, 4

l Ь ппп .natest ° a a. 8И7- С5 с. пытаннй получают бензольный экстракт с содержанием триоксана 26,1% и заэмульгнрованной водной фазы 20% и водный рафинат с остаточный содержаИз таблицй, в которой. приведены данные испытаний,:проведенных в заводских условиях на промышленных сме- . . сях, видно, что на снтчатой колонне диаметром 90.мм была получена производительность 11-18 м /м ч, Эта про» 40 изводительность йримерно в два pasa превышает производительность по из.вестному способу (2). При этом, несмотря на высокую концентрацию триоксана в исходных растворах (до 50Ь) 45 остаточная концентрация его в рафинатах восле экстракции на колонне .с . " 15 ситчатычи тарелками достигала 0,30 „5Ь, в то время как по известному способу на роторно-дисковом экстрак» торе такой же высоты получают рафинаты с концентрацией триоксана 2,4Ь. и степень извлечения составляет 99,499,7Ь, а по известному способу лищь

97Ь. Это свидетельствует о высокой ннем трноксана 7% н зазмульгированного в нем бензола 25%, ..Результаты испытаний приведены в таблице. эффективности данного способа по сравнению с известнйм способом. формула изобретения

Способ зкстракции триоксана из водного раствора триоксана бензолом путем подачи бенэола и водного раствора триоксана Щй тивотоком при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности процесса и повыаения, степени .извлечения триоксана, каждую фазу подают поочередно в течение 15-

20 с с; последующей ее выдержкой между псдачами .в течение 15-30 с.

Источники информации, принятйе во"вйимйнне при эксйертизе

1. Патент Японии В 6272, кл. 16 В 481 опублик, 1966, 2, Патент Японии В 2027, кл..lб Й 481, опублик. 1971 (прото-, тип) .

Способ экстракции триоксана из водного раствора

Похожие патенты:

Способ выделения триоксана // 667555

Способ непрерывного получения трио'iat.; .. , .-^•'•х^'-^'- хилябк&лйогвка гмолкс'айаиз водных // 337383

Патент 315350 // 315350

Способ выделения триоксана // 300995

Способ очистки триоксана // 293346

Способ получения триоксана // 283067

Способ получения триоксана // 278707

Способ очистки триоксана // 250916

Способ получения 1,3,5-триоксана // 233558

Патент 188512 // 188512

Способ получения триоксана // 2132329

Изобретение относится к способу получения триоксана на основе водных растворов формальдегида при использовании кислотных катализаторов, например гетерополикислот

Способ получения триоксана // 2223270

Изобретение относится к способу получения триоксана, включающему регенерацию гетерополикислоты, как катализатора процесса получения триоксана, из отработанной реакционной массы

Способ получения триоксана // 2359966

Изобретение относится к способу получения триоксана, основанному на реагировании концентрированных водных растворов формальдегида в присутствии вольфрамовых гетерополикислот, в том числе с добавками неорганических солей, при котором из отработанной реакционной массы регенерируют гетерополикислоту, содержащийся в отработанной реакционной массе формальдегид удаляют отгонкой с использованием воды в качестве экстрактивного агента, полученный водный раствор гетерополикислоты упаривают и после удаления формальдегида добавляют кислоту, которую выбирают из следующего ряда: азотная кислота, серная кислота, соляная кислота, фосфорная кислота, катионит, затем добавляют экстрагент, в качестве которого используют органический растворитель из группы: бутанол-1, бутанол-2, пентанол-1, пентанол-2, циклогексанол, октанол-1, деканол-1, 4-метил-2-пентанон, бутиловый эфир, бензол, нитробензол, этилацетат или их смеси, полученный экстракт упаривают до первоначального объема реакционной массы, затем переводят гетерополикислоту в водную фазу, проводя процесс азеотропной отгонки экстрагента с использованием воды в качестве азеотропообразующего агента, водный раствор гетерополикислоты подвергают экстрактивной ректификации с использованием формальдегида (50-60 мас.% водный раствор) в качестве экстрактивного агента, при этом в кубе колонны получают раствор гетерополикислоты, воды и формальдегида, пригодный для дальнейшего синтеза

Способ получения триоксана // 2065856

Изобретение относится к получению триоксана из водного раствора формальдегида

Способ получения триоксана // 819104

Способ получения триоксана // 857135

Способ получения триоксана // 1004381

Способ экстракции триоксана из водного раствора // 1008209

Способ получения 1,2,4-триоксоланов // 2578609

Изобретение относится к области химии органических соединений, конкретно - к способу получения нового класса тетрациклических 1,2,4-триоксоланов формулы I, где Ia: R=H, R1=CH3, m=n=1; Iб: R=1-циклогексенил, R1=H, m=n=1; Iв: R=R1=H, m=1, n=2; Iг: R=R1=H, m=n=0; Iд: R=R1=H, m=n=1, на основе 1,5-дикетонов общей формулы II и расплавов их циклических форм IIIа, д, где R, R1, m и n имеют вышеуказанные значения; который заключается в окислении указанных исходных соединений 28%-ным водным раствором пероксида водорода в среде органического растворителя (серного эфира, этанола) в присутствии каталитических количеств кислоты (HCI, H2SO4) или BF3·OEt2 при комнатной температуре при мольном соотношении 1,5-дикетон:H2O2=1:1.5-3. Технический результат - разработка технологичного и экологичного способа получения ранее неизвестных тетрациклических 1,2,4-триоксоланов заданного состава, которые могут найти применение в качестве исходных веществ в органическом синтезе, как инициаторы радикальной полимеризации, а также в фармакологии и медицине в качестве биологически активных соединений с антималярийной, антипаразитарной и противоопухолевой активностью. 3 з.п. ф-лы, 20 ил., 5 пр., 1 табл.