Патент ссср 362534

 

362534

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Сова Советсиик

Социалмстическик

Республик

Зависимый от патента №

М. Кл. С 01с 3/20

Заявлено 07.Х.1970 (№ 1482205/23-26) Приоритет 08.Х.1969, № Р1950671.9, ФРГ

Комитет по делам изобретвммй м открытий при Совете Миммотрое

СССР

УДК 661.833.38(088.8) Опубликовано 13.XII.1972. Бюллетень № 2 за 1973

Дата опубликования описания 2.П1.1973

Авторы изобретения

Иностранцы

Ханс Пфлегер, Фридрих Биттнер и Пауль Мефферт (Федеративная Республика Германии) Иностранная фирма

«Дегусса» (Федеративная Республика Германии) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РОДАНИДА ЩЕЛОЧНОГО МЕТАЛЛА

Изобретение относится к способам получения роданида щелочного металла.

Известен способ .получения роданида щелочного металла .путем взаимодействия цианида щелочного металла с серой при температуре порядка 100 С в растворе роданида в присутствии сульфида щелочного металла.

Недостатком известного способа является длительность процесса (4 час), что способствует образованию побочных продуктов,и соответственно уменьшению выхода продукта.

По предлагаемому способу для интенсификации процесса и увеличения выхода продукта процесс осуществляют при температуре выше точки плавления серы и сульфид щелочного металла вводят в молярном соотношении с серой 1: 1000 — 2000.

Продолжительность процесса 2 час. Содержащийся в растворе сульфид щелочного металла по окончании реакции окисляют |перекисью водорода в сульфат, а последний затем осаждают карбонатом бария и отделяют фильтрованием. При применении смачивающего агента его вводят вместе с сульфидом щелочного металла.

Пример 1. Получение роданида натрия.

В колбу объемом 2 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и закрываемым загрузочным патрубком для дозирования серы, вводят 100 лтл водного раствора 1ча$СК, который содержит 68,2 г

NaSCN, и разбавляют четырьмя каплями стойкого к щелочи смачивающего агента (например типа «Марлофен»; изготовитель Хемише Верке Хюльс), а также 1 г Na>S.9Н О (со10 ответственно 325 лтг Na>S). Раствор нагревают до 120 С. Затем добавляют 392 г NaCN (8 люль) в виде 40%-ного раствора в воде и

258,5 г серы (8 люль + 2 г избыток) в течение

1 час, причем температуру поддерживают по15 рядка 120 С. Сера должна быть всегда в небольшом избытке. В растворе по окончании реакции находится, включая заданное количество роданида натрия, 713 г NaSCN; выход

99,4%. Далее сульфид натрия при 80 С и ин20 тенсивном перемешивании окисляют 3%-ной перекисью водорода. При этом расход Н О составляет 100 л л.

При сравнительных опытах с другими кон25 центрациями перекиси водорода и тем пературами окисления требуются следующие количества раствора Н О (см. таблицу).

362534

Концентрация

H,O, вес. %

Расход, ял

Температура, С

35

8,5

8,5

Предмет изобретения

Составитель А. Темировз

Техред Т. Ускова

Редактор Н. Корченко

Корректоры: Е. Миронова и А. Дзесова

Заказ 393/13 Изд. № 1034 Тира>к 404 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушскзя наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

После добавки 4,5 г карбоната бария к окисленному раствору благодаря одночасовой выдержке в горячем состоянии при 80 С (что сопровождается добавкой 0,5 г карбоната аммония) сульфат практически полностью осаждается и отделяется фильтрованием.

Затем раствор при пониженном давлении сгущают до концентрации около 60 вес. /о содержания твердого вещества, и дигидратроданид натрия NaSCN.2Í Î выкристаллизовывается при температуре ниже 30 С. После центрифугирования получают продукт следую щего сост а в а:

NaSCN.2НзО 98,5 /

Сульфат Следы

Барий 5 ппм

Пример 2. Получение роданида натрия.

В колбу объемом 2 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и закрываемым загрузочным патрубком для дозирования серы, вводят 100 мл раствора NaSCN, который содержит 62,3 г NaSCN, и 1,5 г NaqS 9НзО (соответственно 487 иг

NaqS). Раствор нагревают до 120 С. Затем добавляют 392 г NaCN (8 ноль) в форме 40 ного раствора в воде и 258,5 г серы (8 ноль+

5 +2 г избыток) в течение 2 час, причем температура поддерживается порядка 120 С. Сера всегда должна быть в небольшом избытке.

По окончании реакции в растворе находится, включая заданное количество роданида нат10 рия, 708 г iNBSCN выход 99,5 /о.

1. Способ, получения роданида щелочного

15 металла путем взаимодействия цианида щелочного металла с серой при повышенной температуре в растворе роданида в присутствии сульфида щелочного металла, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и

20 увеличения выхода продукта,;процесс осуществляют при температуре выше точки плавления серы и сульфид щелочного металла вводят в молярном соотношении с серой 1: 1000— — 2000.25 2. С пособ по .п. 1, отличающийся тем, что по окончании реакции непрореагировавший сульфид щелочного металла окисляют в сульфат обработкой перекисью водорода с концентрацией до 35 /о, который затем осаж30 дают карбонатом бария.

3. С пособ ао и. 1, отличающийся тем, что совместно с сульфидом щелочного металла вводят смачивающий агент.