Способ получения м-крезолав.", гт" -'"^"^ "^ -"^ ! ' ': с: s.r' 1-- •—• i--' 1"—• ^- 1 ( '••• v i iпатевтнв--их.;:г-:; : м1ьиблиоте:ка

 

О П И С А Н И Е 302326

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

МПК С 07b 3/00

С 07b 25/00

С 07с 39) 06

С 07с 37/00

Заявлено 04.11.1966 (¹ 1053810/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 28.1V.1971. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 22Х1.1971

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.563.13 022 07 (088.8) Авторы изобретения

Г. Д. Харлампович и Н. Л. Дьяченко

Уральский политехнический институт им. С. М. Кирова

Заявитель

Е !

Гй1;1 . ;:.: —:.. .:::.;.., .:.::и:, -:.!

БИБЛ::101: ",А

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М-КРЕЗОЛА

Таблица 1

Выход на прореагировавМолярное отношение окись магния,, Си+" шую 0-толуилову10 кислоту (, ., от теоретического) в реакторе крезоч фталид сумма

83,2

81,3

82,2

80,1

87,7 (27,4

28,8

28,4 ! 33,9

45,5

55,8

52,5

53,8

46,2

42,2

0,56

1,12

1,39

1,67

3,62

1

Изобретение относится к нефтехимической промышленности и к производству органических полупродуктов, в частности фенолов— лт-крезола.

Известен способ получения фенолов окислительным декарбоксилированием бензойных кислот в присутствии солей меди и магния, полученную при этом реакционную массу обрабатывают водой при 100 — 175 С, отделяют водную фазу и направляют ее в процесс. Однако выход целевого продукта низок. Получение м-крезола этим способом — окислительным декарбоксилированием о-толуиловой ки.лоты — дало следующий результат; выход мкрезола 35 — 46% от количества прореагировавшей кислоты, выход фталидлактона 0-мстилолбензойной кислоты 40 — 50% от количества прореагировавшей кислоты.

Для увеличения выхода целевого продукта предлагается способ получения м-крезола окислительным декарбоксилированием î-TDлуиловой кислоты в присутствии солей меди ч магния желательно при отношении о ись магния: двухвалентная медь не более 1,39. Процесс ведут при температуре не выше 200 С и добавлении в реакционную массу фталида в количестве не менее 25% от веса о-толуиловой кислоты с последующим выделением целевого продукта известным спосооом.

В табл. 1 показано влияние количества окиси магния на окисл|пельное декарбоксилирование о-толуиловой кислоты (температура

200 С, расход воздуха 0,8 — 1,4 л/лтнн. люль кислоты в реакторе, расход воды 0,7—

1,6 мл/мин лтоль кислоты в реакторе, остаточное давление 485 лтлт рт. ст., количество меди

0,061 лтоль/люль кислоты в реакторе, первоначальная загрузка кислоты 100 г).

В табл. 2 показано влияние добавок фталида на окислительное декарбоксилирование о-толуиловой кислоты (условия эксперимента те же, отношение окись меди/Cu++

30 1,39 люль/моль) 302326

Таблица 2

Содержание фталнда в реакционной массе, .ноль .ноль о-толунловой кнслоты

Выход на прореагировавшую кислоту, крезол фталнд сумма (83,6

82,2

80,2

80,2

0,000

0,150

0,254

0,502

49,2

59,8

67,4

75,0

34,4

22,4

12,8

5,2

Предмет изобретения

Составитель М, Мещерякова

Рс актор О. Кузнецова Тсхрсд Л. Л. Евдонов Корректор 3. И. Тарасова

Закал 1634/13 Изд, ¹ 680 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Ра шская наб., д. 4/5

Тнпограсрия, llð. Са нова 2

Таким образом, при молярном отношении окись магния: медь не более 1,39 и при добавлении в рсакционную массу 0,25 — 0,5 ноль фталида на 1,ноль находящейся в реакторе о-толупловой кислоты выход,и-крезола моукет быть доведен до 67 — 75",о при сниткепии выхода образующегося прп реакции фталида до

5 — 12 ;о

Фталид готовят прп экстракции водой под давлением о-толуиловой кислоты из реакппонной массы при выделении смолки из реакторного продукта. При этом фталид переходит в раствор о-толуиловой кислоты, а затем возвращается в реактор непрерывного действия в смеси с оборотной и вновь поступающей о-толуиловой кислотой.

1. Способ получения л-крезола окислительным декарбоксилированием о-толуиловой кислоты в присутствии солей меди и магния при температуре не выше 200 С с выделением це15 левого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в реакционную массу добавляют фталпд в количестве не менее 25",о от веса о-толуиловой кислоты.

20 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при отношении окись магния:

: двухвалентная медь не более 1,39.