Способ получения гидридобората тетраэтиламмония

 

3090ll

ОП И САНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 24.1Х.1969 (№ 1365834/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09Х1!.1971. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 29.1Х.1971

ЧПК С 07f 5/02 йомитет по делам изобретений и открытий при Спеете Министрое

СССР

УДК 547 244 07(088 8) Авторы изобретения

Л. В. Титов, Л. А. Гаврилова и В. Я. Росоловский

Институт новых химических проблем АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРИДОБОРАТА

ТЕТРАЭТИЛАММОН ИЯ

Изобретение относится к получению гидридобората тетраэтиламмония, который может найти применение наряду с гидридоборатами щелочных металлов в качестве восстановителя и исходного продукта для синтеза других гидридоборатов в связи с хорошей растворимостью в неводных растворителях.

Известен способ получения гидридобората тетраэтиламмония, заключающийся в том, что гидридоборат щелочного металла обрабатывают хлоридом тетраэтиламмония в жидком аммиаке и выделяют целевой продукт известным способом. Выход 50%.

Недостатками известного способа являются низкий выход и низкая чистота целевого продукта. В гидридоборате тетраэтиламмония содержатся непрореагировавший гидридоборат щелочного металла, который берется в избытке, и хлорид щелочного металла. Очистка целевого продукта, полученного известным способом, сложна и проводится в несколько стадий.

Цель изобретения — увеличение выхода, чистоты целевого продукта и упрощение технологии — достигается тем, что гидридоборат шелочного металла обрабатывают обычно стехиометрическим количеством сульфата тетраэтиламмония в жидком аммиаке и выделяют целевой продукт известным способом.

Выход количественный.

Пример 1. В круглодонную колбу, снабженную конденсатором для аммиака и дифференциальным манометром, загружают

1,89 г (50 ммоль) гидридобората натрия и

5 8,19 г (25 ммоль) сульфата тетраэтиламмония, конденсируют около 160 мл аммиака и перемешивают магнитной мешалкой 1 час.

Образующийся сульфат щелочного металла отфильтровывают, фильтрат упаривают досу10 ха и в остатке получают 7,25 г (49,9 ммоль) гидридобората тетраэтиламмония. Выход

99%.

Найдено, %: Нг и. 2 77 ((С2Н5).N)+89,9; ионы натрия и сульфат15 ионы отсутствуют. ((Сан,-),Д!)ВН„.

Вычислено, %: Н,„л 2,78; ((СзНа) 4N)+ 89,77, Пример 2. Заменив гидрндоборат натрия на гидридоборат калия и проведя реак20 цию в условиях, приведенных в примере 1, получают аналогичные результаты.

Предмет изобретения

25 1. Способ получения гидридобората тетраэтиламмония взаимодействием гидридобората щелочного металла с солью тетраэтиламмония в среде жидкого аммиака с выделением целевого продукта известными приемами, 30 ozauvanzuuucz тем, что, с целью увеличения

3090)i

Составитель О. Смирнова

Редактор Т. Г. Шарганова Техред А. А. Камышникова Корректоры: В. Петрова и А. Абрамова

Заказ 2471/12 Изд. № 1006 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, ОК-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 выхода, чистоты целевого продукта и упрощения технологии процесса, в качестве соли тетраэтиламмония берут его сульфат.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что исходные вещества берут в соответствии со стехиометрией реакции.