Способ получения серы из сульфидного раствора

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

3I0438

toes Советских

Социалистических

Респуслин

Зависимый от патента №

МПК С 01Ь 17/06

Заявлено 07 111.1968 (Ko 1223681/23-26) Приоритет

Комитет по целом иаооретений и открытий при Сввете Министров

СССР

Опубликовано 26Х11.1971. Бюллетень ¹ 23

Дата опубликования описания 12.Х.1971

УДК 661.218(088.8) Лвтор изобретения

Иностранец

Джеймс Хоэкстра (Соединенные Штаты Америки) Иностранная фирма

«Юниверсал Ойл Продактс Компани» (Соединенные Штаты Америки) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРЫ ИЗ СУЛЪФИДНОГО

РАСТВОРА

Известен способ получения серы из сульфидных растворов путем окисления сульфидов до образования полисульфидов с последующим разложением на серу и сероводород.

Окисление осуществляют в присутствии фталоцианина железа, никеля, меди, молибдена, марганца или сульфидов никеля, железа, кобальта, нанесенных на носитель, например активированный уголь, глинозем, боксит, при температуре 0 — 200 С и давлении, поддерживающем сульфидный раствор в жидкой фазе.

Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс окисления проводят в присутствии растворителя серы, не смешивающегося с сульфидным раствором. В качестве растворителя предложено применять дисульфидные соединения, ароматические углеводороды или их смеси, например бензол, толуол, ксилол, а также галоидированный углеводород.

Образующаяся при этом сера растворяется, и серный раствор удаляется из активной зоны поверхности катализатора, в результате чего последняя доступна для реагирующих веществ и тем самым предотвращается дезактивация катализатора.

Из растворителя серу извлекают дистилляцией или охлаждением до температуры начала кристаллизации. Выпавшую серу отделяют, d растворитель возвращают в зону реакции, Пример. Фталоцианин сульфоната кобальта растворяют в воде, в которую при пе5 ремешивании добавляют гидрат окиси аммония и гранулы актпвпрованного угля с диаметром от 42 до 53 .ч,я. Выпавший осадок отфил ьтровывают и высушивают.

100 сл полученного катализатора помеща10 ют в зону реакции, куда подают сульфидный раствор со скоростью 100 нл нас с добавкой равного объема ксилола. В зоне реакции поддерживают давление на входе 3,4 атпь температуру 35 С и подводят воздух со скоростью, 15 достаточной для снабжения сульфидного раствора кислородом, в количестве 1, 2 атома на каждый атом серы. Сток пз зоны реакции пропускают через разделительную зону, в которой ксилоловую фазу отделяют от водной. Да20 лее эти фазы анализируют на содержание в них серы, Анализы показывают, что вся сера, имеющаяся в ксилоловой фазе, находится в элементарном виде, в то время как в водной фазе сера содержится в виде соединений.

25 Результаты анализов приводятся в таблице (проценты вычислены по отношению к количеству серы в питающем потоке в пересчт е на элементарную серу) .

310438 о/о превращенного сульфида

Общий оо серы в ксилоловой фазе

Общий ог возврата серы

Общий оо серы в водной фазе

Период

99,2

100,4

98,5

100,9

98,4

98,0

28,0

31,2

33,3

28,9

39,7

29,6

71,2

69,2

65,2

72,0

58,7

68,4

95

Составитель Л. М. Темирова

Редактор Е. 11. Хорина Техрсд Л, Л. Евдонов Корректор Т. А. Миронова

Заказ 2684/11 Изд. № 1107 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская паб., д. 4/б

Типография, пр, Сапунова, 2

Данные таблицы еще раз свидетельствуют о том, что большая часть общего количества элементарной серы не осаждалась на катализаторе и активность катализатора поддерживалась на высоком уровне.

Пример 2. Отработанный раствор, содержащий 0,5о/о сульфида, смешивают с равным объемом дихлорбензола и направляют в зону реакции с катализатором при температуре

125 С и давлении 3,4 ати. Туда же подают воздух в количестве, достаточном для обеспечения двойного стехиометрического количества кислорода, необходимого для окисления сульфида до элементарной серы.

Сток из зоны реакции проходит в зону разделения, в которой поддерживается температура, равная температуре в зоне реакции. В этой зоне серусодержащая дихлорбензоловая фаза отделяется от жидкой фазы и проходит через охлаждающее устройство в зону извле5 чения серы, где последняя выпадает в осадок, а раствор дихлорбензола далее нагревают и снова подают в зону реакции.

Предмет изобретения

10 1. Способ получения серы из сульфидного раствора путем окисления сульфидов кислородом или воздухом в присутствии катализатора, состоящего из фталоцианинов железа, никеля, меди, молибдена, марганца, вольфрама или

15 сульфидов никеля, железа, кобальта, нанесенных на носитель, при температуре 0 — 200 С и давлении, поддерживающем сульфидный раствор в жидкой фазе, отличающийся тем, что, с целью предотвращения дезактивации катали20 затора, процесс осуществляют в присутствии растворителя серы, не смешивающегося с раствором сульфида.

2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве растворителя применяют дисуль25 фидные соединения, ароматические углеводороды или их смеси, например бензол, толуол, ксилол, а также галоидированный углеводород.