Способ получения о.о-диал кил 5-

 

ОПИ-ЕЛНМЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

3I72O7

Союв Советокиа

Социалистически1

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый uT ll J )еli id .X,l! х.i, С 01 91Ii

С 071 9 40.3!!явл Hu 27.1.1970 (Л» 1397586 23-4) Приоритет 01.11.1969, ¹ Р 1905 356.6, ФРГ

Комитет по делам изобретений н открытий

Опуб7HI OI!aHo 07.Х.1971. Б)07ле>е)1:.; № 30

;) Д!", 547.341.26 118.07 (088.8) при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описа)п .я 5.! (.19.2

Авторы изобретения

11 i oс i р ы н !(ы

ВильГельм Сирренбер!7 !1н! euopr Гамманн и Бернгард Гомейер (Фсд(ра г l;31;ая Ре.ll О,—.:.:..ы cp)lы:i:i:: l

1! !Остра.!>! 01 ф (рма

«Фарбенфабрикен Байер АГ» (Федеративная Рссп) олика Герма) i;il) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ 0,О-ДИАЛ КИЛ-S-(1,2,2-ТРИХЛОРЗТИЛ) ДИТИОФОСФАТОВ ИЛИ О-АЛКИЛ-S-(1,2,2-ТРИХЛОРЗТИЛ) ДИТИОФОСФО НАТО В

R0 Р— S — СН вЂ” СН C:1, Я

С1

1!Зобрстение 0T!10OHlся к сиосООу и0.1 ) lcliil)l эфиров фосфорных кислот, а имс!шо 0,0- I,Hалкил-S - (1,2,2 — трихлорэтил) дитиофосфагоз или О-алкил-S-(1,2,2-трихлорэтил) дитиофосфонатов общей форхтулы где К вЂ” алкил или галоидалкил с 1 — -5 атомами углерода, алкоксиалкил с 2 — 6 агомами углерода;

R — алкил или галоидалкил с 1 — 4 ытомы1)1и p! .7cpOäÿ> алкокси или Галоидалкокси

1 — 5 атомами углерода или алкокси1!лки lcHоксигрутгиа с 2 — 6 атомами углероды.

Известен способ получения О,О-димет !л-S(1,2,2-трихлорэтил) тиофосфорной ки:лоть; взаимодействием О,О-диметилфосфористой кислоты с хлоридом 1,2,2-трихлорэтилсульфеновой кислоты в органическом растворителе, например четыреххлористом углероде, ири охл аж ден и и до 4 — 8"- С.

Предлагаемый способ основан на из !ccTi!Oм и позволяет получить не описанные в литературе О,О-диалкил-S-(1,2,2-трихлорэтил) дитиофосфаты или О-алкил-S- (1,2,2-трихлорI i!.i).7, I THoôocôoI:,ITû, Зти соединения облаДЫК) 0031(ВЫСОКИМ 1!ИС(.КТИЦИДНЫМ ДС1101

::.!)см llpoTiIB Howl3PHHIix насекомых и избирательностью i:о сравненгпо с О,О-диметил-S5 (1,2>2-Tp!Ix70p3TИ1) THogocgOpHOII кисгlотой.

Способ по,-,учения О,О-диалкил-S- (1>2, трихлорэтил) дитиофосфатов или О-алкил-S(1,2),2-трихлорэтил) дитиофосфоиатов заклк) 1.1(1Ся i3 ТОм, !ГО 0,0-диалкH7ТиофосфОРИСI > 1()

10 H,lи О-ыгlки,1-тиосфосфоиисту10 ки(.10ту пoд

1)ер! ают взаимодействию с галогсиидом 1,2,217) H X.)ОP Э Т1!.1 СX, i l >ф С l l о !30й 1(1 1 0 3! 0 ТЫ C 110(71 ЕД > lоIЦИ)! 13ЫДС.)С!!11 3: Ц". !СВОГО ИРОД>> КТЫ ИЗ!3ЕСГHL>iu,! приемами. IpoLI(желательно вести ири !

Π— 00" С, !!р.,LHoHTèòåëbíî при 0--20 С, в ()pl аническом растворителе> например L)ti!çî. (, то 1 > О, 1(., 1: е p 0 7 (11 н О Ы Э ф и р (., X7 0 р 0 $ 0 p XI C,,.Тил.нхлориде IH чстыреххлористом угле-! Од . При хорошем Охлаждении реакцию мож20 !)о проводить и без растворителя.

Образующутося в результате реакции гаioHäçoäîðoälI) lo кислоту, например хлористоГя)доро)ну!о. можно удалять из реакциошюй с)1е:H 1!уT>)м продувания через систему инерт25 !!о:о: аза, например азота, ил!1 пуT(м пониж -. И И Я 3 <1 3. (И, И Я .

Пример 1. !(, раствору 32 г (0,25 110.1ь)

О,О-димстилово(о эфира тиофосфористой кис, оты, растворенного в 50 >1!»1 метиленхлорида, II:Ç:j :!)с?r :II . !

5(.1 с. (!),ОО (. "Г(((!)(.!»Ii»ji j, j1, »i О l, 1;,1 (,» !1

Ч -т(1.(, (((.1»!):.I;i !»,:;, ()1" ((И, 1I li ! с :с !5. rr,! 1! i!J» f, . i: .. 51! !, (О iii l !

,,11(1г I!i i I::,rl .l:,,::,;,I;; (! !

I,(! 1)((с I,, i I I, (1»; i .!i: I ,(. Ц I 11}(11 !)O!; (1 (1! r )i (),()

Г () 1!,. (О () i I i (r ." . (" 1 1(l r . с ( (,(! (.,i (, (,с), ! »!)1. . 1 (,11 11

;:,! 1

{,(! ),((?. ((,();,1

I l,!, »1101 ...r((r.!,,i! .,(I .1.(ilri 1) 1 и»!))!(О ii:)!) . (!)1

1! О. „1 x,,: (1 . (; . 1! .. (:.,1 (r l l O I, (, О

fIiil() i (l с с (1)с, (l (! 1! l !)1r )

21 Цiil(.f!! (. .

il i. 1 I i f t r) ..: :) Ч t? i. I )

l I . 1i 1 !) . i Ь! ((. . ) . : i О ", li ;., Ц(, I !,, (,(.,1 1.;1(! : 1.: (!

)с{ОГ!!О!)1(li.(:(I,). (".;.: (. ll (, li!(1i l li .,,;.! (! ф», 1

;11!(,j;.1 :.i) О(it 1с l: tlr ()11,. 1

»1.1!(. I!!r r (:I! f, !, l(; (. «: l ;î.J .) j . {Ь,(j с(!.11 (1»,,1 .

С,-,! .,();(. (. ), I ti

ЬЫС((i .I iir), !,1;,,(;1 ) ! J (;; .1: (i!,1, Ir, jlrlr I !I rj 1

О 0-)(1.-И:(!)О(;I! r!!Ol! )(;i!i .!, .1 .!

1 : O !Lt!:)I j! i. ОО .1 .,(О i l,i (. ., ., .1! ; (ОТ;()(: Π— 2() Г trÄ,. ((О l : () . - О!)1! i с(; 1)12- !) ((:С. I»i; r tl,; » . 1,,, (, Пз(Б OO .:?.? (I,,I, II, l»,I . (((. !)О ll(I;1 i!iir (() I, ..(ОI(r!«,!, r,:.111 ((1! (1.1(() с) 1 (, 1, (1 iri I (,I (11, (();1,1; 1 (1(,, (1(1., (1.„1,! !

). - O1!(О!)() » 1ЦC,Ii . .:! с . (:, . ((с. r!)Jfl!, Л Гi с»11! i):j,j!. (1" (I; (» i (i:: Î (1 Л с f J. t r ((I I j f, (), 1, I (./ (; (-.rr 1((11 if(,11,1

I!!О(()(Оф() I 1!О!)1 !:1 )(, Г»>( — ) )

I O) . ! 1ii!.,(ОII!;,,r . (11,!:, 1

С.,I. 0.((S,() (,i»

Ht.(:I:(:: — (1 l ii, - „(.,(((;, 1