Способ потенциометрического анализа

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М—

Заявлено 10.11.1969 (№ 1307505/26-25) с присоединением заявки %в

Приоритет—

Оп бликовано 04.Х1.1971. Б1оллстспь X 34

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 543.257.1 (088.8) Jl3Ta опубликования оппсап1гя 1.111.1972

Лвтор изобретения

П. Ф. Ольхович

Институт полупроводников АН Украинской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО AHAJIH3A

Изобретение отп1осптоя к области апалитичеокои химии и может быть использо1331но для определения ма7ых количсст1в веществ.

Извеспный опособ потспциомстричсского анализа имеет псвыоок1ую ччвствитсль1 ocTh при анализе малых количеств всщсспв.

С цсль1о повышения чувствительности анализа вначале произ водят потенцио мстричсскос титро1ваиис стаидартных распво ро в определяемых веществ, изготовляют фоновый распвор со значением потенциала и ндикаторного электрода по отношсllию к элс|ктроду opавIIoIIIIIsI в пределах области II3tèáoëcå резкого изменения потенциала, затом доба1вляют к фоновому раствору исследусмос веще ство и измеряют значение потенциала получеиного раст1вора, llo которому определяют содержаl111c исследуемого вещсства, Способ позволяет раоширить диапазон измеряемых концс1нтрацисй и повысить точность о,п редел сии я.

Способ иллюстрируется пр1имером.

Препарат для приготовления раствора титранта псрекристаллизо вы вают с дооавленисм этапола к насыщепп1ому распвору ферроцианида калия. 14,0803 г высушенного на:воздухе препарата ра1створя1ог в воде, до ба1вляют

0,2 г карбоната натрия х. ч. и разба1вляют водой до 1 л. 200 лл получе1нного ра1ст1во ра разбавля1от водой до 1 л, получают рабочий

p3 cTBop ¹ 1. 30 klJL Itc l opttor p3c1130p3 р33бав751toT водой до 1 л и по73 чают рабочий раст во р Л 2.

Собирают обычную уста1новку для потснциометричсского определения цинка компснс а ценно н1н ым методом., 1ля получения кривой потенц иомспри1сского опрсделс пия цинка к 50 .ил нейтрального раствора, со дсржащсго 0,5 лг цинка, нрпlð бавля1от 1 11л соляной кислоты (12 и.), 1 лл раствора фсррицнаиида калия и титруют рабочтпм раствором № 1. В качестве индикато1р1tot о электрода берут пла7ч1новый электрод, электродом cp3|BIIIcIIHII с,7уж ит каломсльный

15 полуэлсмспт, Измерения проводят при ltcpcмсши1ва и и распвора с помощью магнитной мешалки при комнатной температуре.

Кряжевая потенциометрического определения цл ка показана на фпг. 1; кривая 1 для 0,5.113

20 цинка, кривая 2 — для 0,2 11г цинка (определение 0,2 .иг ц ин ка затруднительно). Напболсс резкий скачок потенциа73 наблюдается в пределаx 600 — 500 л1».

Затем приготовляется фоновый раствор с потенциалом 500 л1», Для этого к 500 Ital воды прибавляют 20 л1л соля1ной кислоты (1:1).

10 лл стандартного раствора цинка (1 11г/л1л), 15 — 20 .ил феррицинида калия и титруют сl3чала рабочим раствором ¹ 1, а затем рябозо чим раствором ¹ 2 до потснцпала 500 л».

После пр1?!ба1влс?и1я каждой порц1и! раствора выжидают 2 1тия. Если раствор пере тит роHBiII, то приба!вляют стандарпный распвор цинка. Если по истечении 5 ?1ин пстсп?циал раствора»с изменяется, то фоновый раствор готов для употребления. При хра,пении потснц иал palcTBoipa может из меняться, поэтому его пер!Недическ и проверяют и устана вли1вают сно1ва.

Отбирают 25 1?л полученного фоно вого раст вора в стакан IHI< H прибавля?от из микробюретки 5 «1?кг стагндарпного раствора цинка (О, l,л?г/лл), тщательно перемеши!ва?от и

10 11ин спустя изме1ряют значение потенциала распвора. После ?!змере1н ия ключ и электрод промы1вают водой; погружают в фоновый раствор н пер емеш1и вают. По истечении определенного врсгмени потенциал восстанавливается

Hpai1

?пссладусмые,раcTBolpll ключ и электрод погружа1от без промьпвап?ия Hv водой.

Готовят ножевый paicT Bop, содержащий 10 лкг

1!Hi!!Iт потан циал, промывают водой и погру?кают в фоновый раствор до восстановления потенциала. Таким же образом готовят последующие растворы с соде ржанием 20, 30, 40, 50 11кг ц?ни<а и измеряют потенциалы р3створов. По полученным данным строят график за ви1симости: на оси аб1сцисс от ила!дывают содержание цинка в растворе, а на оси о1т?1!?11нат — згначение 1?OTAL?lil?iHaла.

Графчик зав и>симости показан на фиг. 2, Изменение температуры сильно влияет на наклон Г1раф??ко в, поэтому следует работать в тсpxloicTBTHpуемых по1мещениях или термо статирс вать раст1воры и каломель|ный полуэлемент. На!кло н гра фиков в значи!тельной мере изменяется в первые часы после приготовления раст1воров, а по истечении и 4 — 6 чис получают более вос!прсиз ведимые результаты.

Для вычислений пользу?отея фо!рмуло11: (М«М1) (I. -- Е1)

/:; — /1

320767

В пpooc потенциал

Предмет изобретения

Опособ поте??циометрического анализа, отличи?ои(ийся тем, что, с целью расшире1ния

30 диапазона измеряемых конце?1гпрац!ий и повышения точно сти и чувспвитсль ности определения малых количеств веществ,,пропзво1дят потенциометрическое титро ванис стагндар пных ра створов оп ределяемых вещеспв, изгото вля35 ют фо новой paicTII?op со значен1ием потенц ?1аëà индикаторного элекпрода по от??ошеник> к электроду сравне1ни я в пределах обла сти наиболее резкого изменения потенциала, затем доба!вляют к фоно1вому раствору исследуемое

40 вещество и измеряют иначе!Н ие потенциала полученного ра!с пвора, по которому определяют содержание исследуемого вещества.

«де М и E — оодсржагпие цинка (в!н!крогра ммы) и про бы;

М? и Е? — содержание цинка с меньшим

Г> 1<ОЛ!ИЧЕСтВОМ CTBIH33iP THORO Р3спвора и потенциал пробы;

М и Š— содержание ц1инка с большим количеством стандартного раст?вора и потенциал п робы.

10 Удовлетворительные результаты получаются также путем линейного интерполиpoBBIHH?l.

Предлагаемым способом мож??о определять значительно меньшие количест?ва эле менто!в и веществ, чем определя?от обычн о !изве!стным

15 потс1нцгиомет?р ичеоким способом, Оп!исанный способ рекопмсндует ся пр и1менять,для определения элеме!Нто1в и веществ по тем методикам потенциоме приче1ского титрова ния, п!ри которых наблюдается более чепкий скачок потен20 циа IB при титровании более разба вленным ?1 растворами, причем потенциалы фоновых раст?во ров дол?кны быть устойчивыми во Времени или изменяться незначительно.

320767

Емб

2 Ф 6 8 УмЛ Ри г„1

600

580

Фиг.2

Составитель Н. Алимова

Текред А. Камышн Корректор Н. Шевченк i

Редактор T. Орловская

Заказ 6929 Изд. № 1599 Тираж 473 11одписи о

111!ИИПИ Комитета по делам изобретений п открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-:35, Ра1 еиская паб., д. 4/5

Загорская типография