Способ получения диаминостильбендисульфокислот или их натриевых солей

 

1 .СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАМИНОСТИЛЬ- БЕНДИСУЛЬФОКИСЛОТ ИЛИ ИХ НАТРИЕВЫХ СОЛЕЙ путем восстановления динитро- - стильбёндисульфокислрт или их натриевых солей, отличающийся тем, что, с целью улучшения качествацелевого продукта, сокращения длительности процесса, сокращения образования сточных вод и улучшения санитарных условий"труда, восстановление ведут молекулярным водородом в присутствии катализатора, например сульфидов рения, при температуре BO-ISO^C и давлении до 300 атм с последуняцим выделением целевого продукта известж>&»ш приемами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что восстановление ведут при давлении 50-150 атм.

СОКИ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (1Ю 01) 3@9 С 07 С

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО. ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕ П91ЬСТВУ (21) 1400371/23-04 (22) 07.02.70 (4б) 23.04..84. Бюл. р 15 (72) А.И. Наумов, 10.Т. Николаев и P.Á. Иванова (53) 547,453(088.8) (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕЩЩ ДИЩщНОСТЩД,БЕНДИСУЛЬФОКИСЛОТ ИЛИ ИХ HATPHEBblX

СОЛЕЙ путем восстановления динитростильбендисульфокислот или их натриевых солей, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, сокращения длительности процесса, сокращения образования сточных вод и улучшения санитарных условий труда, восстановление ведут молекулярным водородом в присутствии катализатора, например суль@идов реиня, при температуре

30"150©С н давлении до 300 атм с последукицим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Спо об по п. 1, о т л и— ч а ю шийся тем, что восстановление ведут при давлении 50-150 атм.

2,2 -дисульфокислоты или ее динатриевой соли на гептасульфиде рения.

Гептасульфид рения готовят по известной методике.

40 г динатриевой соли 4,4 -динитростильбен-2,2 -дисульфокислоты, 2 г гептасульфида рения в 600 мл воды загружают в автоклав Вишневского, обеспечивающий перемешивание

1400 об/мин. Восстановление проводят при температуре 70 С и давлении

90 атм. Полное превращение нитропродукта достигают за M-60 мин.

Из катализата после прибавления соляной кислоты выделяют диаминостиль-, бен-2,2 -дисульфокислоту практически с количественным выходом. Анализ сухого продукта осуществляется методом диазотирования.

Результаты анализа: общее содержание аминов — 95,4Ж, содержание

4,4 -диаминостильбен-2,2 -дисульфокислоты " 94X °

Пример 2. Восстановление

4,4 -динитростильбен-2,2 -дисульфо.1 f кислоты (динатриевой соли) на гептасульфиде рения, нанесенном на носители. Катализатор готовят пропитыванием носителя рениевой кислотой в лее обрабатывают по известной методике.

40 г динатриевой соли динитростиль бендисульфокислоты, 4 г катализатора (323 / Si0> (5X: 95X)) и 600 мл воды загружают в автоклав и ведут восстановление при температуре

90 100 С и давлении 100-95 атм до прекращения поглощения водорода. ,Длительность процесса 40-60 мин. Катализат выгружают, выделяют из него 4,4 -диаминостильбен-2,2 -диI сульфокислоту подкислением соляной кислотой. Выход практически количест. венный.

Результаты анализа: общее содержание аминов — 96рО, содержание диаминостильбендисульфокислоты—

95, 17. ю 331678 а

Изобретение относится к области получения промежуточного продукта— диаминостильбендисульфокислот, которые широкое используются в анилинокрасочной промышленности в син5 теэе красителей и оптически отбеливающих веществ.

Известный способ получения диами..иостильбендисульфокислот или их натриевых солей состоит в том, что 1п динатриевые соли соответствующих динитросульфокислот подвергают восстановлению чугунной стружкой в кислой среде с последующей обработ- . кой реакционной массы кальцинированной содой, фильтрацией и промывкой железного шлама водой. Целевой продукт выделяют известными приемами.

Известный способ характеризуется длительным протеканием (20 ч) . стадии восстановления, наличием даполнительной стадии очистки целевого продукта от железа, связанной с. расходом дополнительного сырья и потерей целевого продукта, образо" ванием большого количества вредных сточных вод и трудно ликвидируемого шлама.

Предлагается новый -способ получения диаминостильбендисульфокислот или их натриевых солей с.использова- течение 1 ч при перемешивании, данием каталитического процесса восста . новления водородом. Сущность способа заключается в том, что динитростильбендисульфокис« лоты или их натриевые соли подвер35

rarer восстановлению молекулярным во" дородом в присутствии катализатора, например сульфидов или гептасульфида Ренин при температуре 30-150 С 40 и давлении до 300 атм, предн нее при 50-150 .àòì.

Целевой продукт выделяют .или пере водят в натриевую соль известными приемами. Выход целевого продукта почти количественный. Продолжительность восстановления 2 ч.

Конечный продукт не требует дополнительной очистки.

Пример 1. Восстановление технической 4,4 -динитростильбенВНИИПИ Заказ 2482/6 Т аж 410 Подписное

Фнлнел ПНП Петеле, т;Ултород, ул.Проектное, 4