Способ получения оксисульфидов редкоземельных элементов и иттрия

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (st)s С 01 F 17/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 1404859/26 (22) 18.02.70 (46) 30.10.91. Бюл. ¹ 40 (71) Институт неорганической химии СО АН

СССР (72) А.А.Камарзин, Н.А.Дорошенко, Ю.А.Стонога и М.H.Êîðîòêåâè÷ (53) 546.65 221.07(088.8) (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИСУЛЬФИДОВ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНИзобретение относится к способам получения материалов для.полупроводниковой техники и радиоэлектроники (например, при изготовлении люминесцирующих светосоставов для кинескопов в цветном телевидении).

Известен способ получения оксисульфидов редкоземельных элементов, заключающийся в том, что окисел редкоземельного элемента нагревают 2-8 ч при 750 — 800 С в парах сероуглерода. Полученный оксисульфид, загрязненный углеродом, помещают в вакуум-эксикатор для удаления следов серо-, углерода, а затем нагревают в токе кислорода в течение 1 ч при 800-1200 С с целью удаления примесей. После охлаждения частично окисленный до основного сульфата оксисульфид нагревают в токе водорода при

1200-1300 С для восстановления до оксисульфида. Недостатками такого способа являются многостадийность, длительность процесса, высокая температура, синтеза и низкое качество продукта.

С целью упрощения процесса и повышения качества продукта по предлагаемому способу сульфидирование проводят смесью,!Ж,,339143 А1

ТОВ И ИТТРИЯ путем обработки кислородсодержащих соединений редкоземельных элементов и иттрия сульфидирующим агентом при высоких температурах, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения качества конечного продукта, используют сульфидирующий агент в смеси с двуокисью углерода и процесс проводят при температуре 650-900 С, сульфидирующего агента с двуокисью углерода при температуре 650 — 900 С.

Применение в качестве окислителя двуокиси углерода в указанном диапазоне температур позволяет в одну стадию получить оксисульфид, являющийся в этих условиях единственно возможным конечным продуктом, и существенно увеличить скорость реакции, протекающей по механизму газ-твердое. Продукт, полученный по предлагаемому способу, практически чистый и отвечает стехиометрическому составу.

Пример 1. В кварцевую трубку, в которой находится лодочка с 1 r окисла лантана, подают газообразные продукты термического разложения роаанида аммония (180-220 С), а в качестве газа-носителя и второго реагента используют двуокись углерода. Скорость подачи газа-носителя 4 л/ч.

Затем кварцевую трубку помещают в печь (температура 750 С). Время сульфидирования 0,5 ч. после отключения источника сульфидирующего агента продукт выдерЖивают

1 ч при 750 С в атмосфере двуокиси углерода. Выход оксисульфида по результатам химического и рентгенофазового анализов

339143

Корректор О.Кундрик

Техред М.Моргентал

Редактор .Горбунова

Заказ 4631 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, yn,Гагарина, 101 количественный, состав соответствует стехиометрическому, чистота 100 .

Пример 2. В кварцевую трубу, в которой находится лодочка с 1 r окисла лантана, подают смесь сероуглерода и двуокиси углерода в объемном отношении 1:5, (скорость подачи двуокиси углерода 4 л/ч); после чего трубку помещают в печь {температура 750 С). Время сульфидирования 0,51 ч. После отключения источника сульфидирующего агента продукт выдерживают в течение 0,5 ч при 750 С в:атмосфере двуоки5 си углерода. Выход оксисульфида по результатам химического и рентгенофазового анализов количественный, состав соответствует стехиометрическому, чистота 100 .