Патент ссср 345148
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
М. Кл. С 07с 129/12
Заявлено 13Х!.1970 (№ 1459185/23-4) с присоединением заявки «¹I
Приоритет
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
, ДК 547.495.9(088.8) Опубликовано 14Х1!.!9;2. Бюллетс,".. Л 22
Дата опуоликования оппсa: ия 17Л 1П.1972
Авторы изобретения
Заявитель
В. А. Портнягина и В. Ф. Даниленко
Киевский научно-исследовательский институт фармакологии и токсикологии
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
N,N -ДИМЕТИЛГУАНИДИНА ЙОДИСТОВОДОРОДНОГО
Изобретение относится и способам получения N,N - дпметилгуанидина йодпстоводоролного, который может найти применение в синтезе амидиновых и гуанилиновых произволных.
Известен способ получения солсй замешенных гуанидинов путем взаимодействия замещенной изотиомочевины со спиртовым раствоаммиака. Недостатком такого clloc06a является низкий выход продукта (ло 30% ).
С целью увсличения выхода целевого продукта в предлагаемом способе спиртовой раствор N,N,S - триметилизотио Io ea»III I йоднстоводородной подвергают взаимодействшо с газообразным аммиаком. Аммиак пропуска|ст из баллона в реакционную колбу в течен; с всего периода проведения реакции.
Предлагаемый способ дает возможность получить N,N — диметилгуанидин йодистоводородный с выходом 95%.
Пример. В двугорлую круглодонную колбу емкостью 50 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 4,2 г N,N S - трпметилизотиомочевины йодистоводородной в
10 мл этилового спирта-ректификата. В тубус колбы вставляют стеклянную трубку, опущенную в раствор, и пропускают аммиак из баллона при нагревании реакционной смеси на водяной бане в течение 2 час при 65 — 75 С.
Выделившийся метил меркаптан улавливают раствором уксуснокислого свинца, а реакционную смесь упарпвают на водяной бане (температура бани 45 — 50 С). Остаток растворяют в 7 мл абсолютного этилового спирта; нерастворившпйся осадок йодистого аммония отделяют от основного продукта добавлением к спиртовому фпльтрату небольшого количества (7 — 10 мл) серного эфира. йодистый аммоний, выпавший в осадок, отфильтровывают. Из маточника после его упаривания
10 выделяют 3,3 г NI,Õ -диметилгуанидина йодистоволородного. Продукт перекристаллизовывают из спирто-бснзольной смеси (1:1).
N,N -Диметилгуанидин йодистоводородный представляет собой бесцветное кристалличе15 ское вещество в виде пластинок, т. пл, 104—
105 С. Выход после кристаллизации 3 г (88 о от теории) .
Найдено, %: N 19,29, 19,44; С 16,15; 16,32;
Н 5,02, 5,16.
СЗН 101 13 1.
Вычислено, %: М 19,53; С 16,74; Н 4,68.
Предмет изобретения
Способ получения N,N -лиметилгуанндина
25 йодистоводородного, от.птчиоитайся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, спиртовой раствор М,,S - триметилизстиомочевины йолистоводородной подвергают взаимодействию с газообразным аммиаком с
30 последующим выделением целевого продукта известными приемами.
