Патент ссср 352212

 

3522l2

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Со!оз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

М. Кл. G Oln 31/08

Заявлено 12.Х.1970 (№ 1483013/23-4) с присоединением заявки,¹I

Приоритет

Опубликовано 21.1Х.1972. Бюллетень ¹ 28

Дата опубликования описания 12.Х.1972

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 543.847.8(088.8) Авторы изобретения

М. Н, Чумаченко и И. Ф. Серебрякова

Институт химии природных соединений АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА В ОРГАНИЧЕСКИХ

СОЕДИ Н EH ИЯХ

Изобретение относится к способу определения фосфора в органически.; соединениях.

Известен способ определения фосфора в органических соединениях, основанный па окислении фосфора в струе кислорода. В результате пиролиза органического вещества и сожжения продуктов разложения в большом избытке кислорода происходит минерализация органического соединения с образованием пятиокиси фосфора. Этот метод нельзя использовать для количественного определения фосфора в присутствии элементов, образующих нелетучие остатки (кремний, бор, !

1еталлы) .

Для устранения указанных недостатков предлагается способ определения фосфора в органических соединениях, который основан на превращении фосфора в nHTH«ëoðèñòûé фосфор путем пиролиза вещества в присутствии источника атомарного «лора — полихлорированного соединения, например гексахлорэтана, при 900 — 1000 С, в замкнутом объеме и разделении продуктов разложения методат! газовой «раматографии с последующп м определеьн1см пяти«лористого фосфора кондуктохlетр1!чески, или спектрофотометричсски, или по теплопроводности.

5 Методика определения фосфора. ФосфорсодерiKàùåå вещество вместе с поли«;Iîрированным соедш!Снием (гексахлорэтаном) помещают в реакционную пробирку (металлически lо II, 11! Кваpцев1 !О), катару!о l ep«I!eTn lee!el

10 закрывают. Пробирку с содержимым нагревают в течение 2 — 3 л!ин при температуре

900 — 1000 С. При этом фосфор количественIIo «чopиpуcтся. При температуре 100 С пяти«лористый фосфор удаляют из реакцион15 ной пробирки та oil су«ого инертного газа, подают для отделения от других продуктов разложения на «роматографическую калош у и onредсляlот его кондуктаметричсски> спектрофотомстрически или по теплопроводности.

20 Относительная ошибка метода не превышает

0,2%.

Результаты проверки точности предлагаемого способа приведены в таблице.

352212

Предмет изобретения Навеска, р о

ЛР найдено

Вещество вычислено

1. Способ определения фосфора в органических соединениях, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения и расширения области применения, фосфорсодержащее соединение подвергают пиролизу в присутствии полихлорированного соединения, например гексахлорэтана, с последую10 щим разделением продуктов разложения методом газовой хроматографии и определением полученного пятихлористого фосфора кондуктометрически, или спектрофотометрически, или по теплопроводности.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что пиролиз ведут при температуре 900 — 1000=C.

-,-О, 13

0,10 — 0,17

11,96

11,93

11,66

11,83

11,83

11,83

2,802

2,851

3,680

Трифенплфос<1>пн ()6

10,80 10,63 — 0,17

2,021

С,Н,-Бис-(дифенил фосфорилокси)-бензол

" 0,04

10,80 10,84

2,536 и-((СБНБO)2POO)2

Дибензилфосфат натрия (СБНБСН20)2! ОО!ча

0,08

10,33 10,41

1,020

Составитель Т. Целовальникова

Тскред Л. Евдонов! корректор 3. Тарасова

Редактор Л. Ушакова 1 ипографпя, II!i. Сапунова, 2

Заказ 3350/19 Изд. X 1331 Тира>к 408 По IIIIIclloe

ЦНИИПИ Ii,02IIITI. Tа по дела I пзобрегсппй и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К,-35, Раушская паб., д. 4 5