Способ количественного определения азота в органических веществах

 

t, ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

352215

Союз Советских

Социалистических

Респтблик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 03.1Ч.1970 (№ 1419689!23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21ЛХ.1972. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 27. IX.1972

Ч Кл. О 01п 3,12

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете 1Линистрав

СССР

УДК 543.846(088.8) Авторы изобретения

П. Н. Федосеев, В. М. Владимирова и В. Д. Осадчий

Киевский технологический институт легкой промышленности

Заявитель

СПОСОБ КОЛ ИЧ ЕСТВЕН НОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТА

В ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВАХ

Изобретение относится к способам количественного определения элементов, в частности азота, в органических веществах.

Количественное определение азота имеет большое практическое значение в анализе органических веществ.

Известен способ количественного определения азота в органических веществах путем разложения навески определяемого вещества нагреванием в присутствии кальция. Недостатками этого способа являются недостаточная точность анализа и трудность очистки и хранения кальция.

С целью повышения точности анализа и упрощения его предложено разложение органического вещества вести в присутствии в качестве восстановителя сплава Деварда.

Сплав Деварда, имеющий следующий состав (в о о): 50 меди, 45 алюминия и 5 цинка, очень хрупок и его можно истереть в порошок.

Разложение органического вещества нагреванием в присутствии порошкообразного сплава Деварда отличается от разложения с применением щелочноземельных и других активных металлов тем, что сплав Деварда более спокойно взаимодействует с элементами исследуемого вещества. Разложение при этом протекает так же быстро, но более плавно, что позволяет избежать вспышек и ускорить процесс восстановления. Сплавлсния гранул не грон сходит и, следовательно, отпадает необходимость растворять сплав в концентрированных кислотах. При нагревании сплав

Деварда не реагируст со стеклом пробирки.

Продукт разложения представляет собой однородный порошок, состоящий в основном из ннтрида алю»иния и избытка сплава Дсварда.

10 По прсдлагасмоу способу анализируемые вещества нагревают с порошкообразш.вт сплавом Дсварда до 550 — 600 С. При этом образуется нидрид алюминия, в котором определяют азот в виде аммиака.

15 Пример. В стеклянную пробирку или запаянную с одного конца стеклянную трубку (длиной 60 — 80 льтт, диаметром 4 — 5 .ттлт) помещают навсску органического вещества (15 — 30 лтг) и смешивают ее с заранее при20 готовлснным порошкообразным сплавом Деварда (для реакции достаточно 8 — 10-кратного избытка по весу). Пробирку с хорошо перемешанной смесью нагрсвают в электрической печи 20 — 25 лшн.

25 Перед определением азота вытесня.от воздуx водородом или этиловым эфиром, так как содержание азота в воздухе может привести к завышенным результатам анализа.

Для полного разложения органического веЗО щества необходимо сначала нагреть часть

3 2215

Количество

0,1 н. Раствора кислоты, пошедшего на титров ание, лгл

Содержание азота, Навеска вещества, Вычпс- .!

Вещество

Найдено

Разность.пг лено

0,178

0,185

0,182

0,110

0,105

0,113

0,07

0,071

0,071

10,48

10,88

10,65

6,59

6,34

6,77

6,22

6.31

6,31 — 0,33

—, 0,07 — 0,16 — 0,10 — 0,35

+0,08

+0,19

+0,28 — 0,28

23,798

10,81

Анилин солянокислый

С 11„-NH2 НС1

23,380

6,69

Сульфаниловая кислота

NH.C,Н.>SOgH.2Н2О

15,750

6,03

11афтиоповая кислота

INHzCioHuSOsH 0,5Н О

Предмет изобретения

Составитель С, Хованская

Редактор 3. Горбунова Текред Л. Евдонов Корректор В. Колудева

Заказ 3329/18 Изд. М 1344 Тираж 40о Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, rIx-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2 слоя сплава Деварда, наиболее удаленную от навески. При этом образуется защитная зона накаленного сплава Деварда, которая устраняет возможность проскока вещества и гарантирует его полное разложение. Навеску разлагают, постепенно расширяя нагретую зону, и затем в течение нескольких минут выдерживают всю пробирку при температуре темно-красного каления.

По окончании разложения реакционную массу, состоящую преимущественно из сплава Деварда и нитридов, разлагают кислотой в атмосфере углекислого газа. Нитрид алюминия в кислом растворе образует соли аммония, из которых при подщелачивании выделяется амнак. Последний отгоняют и определяют азот ацидометрическим титрованием.

Предлагаемый способ достаточно надежен и прост, не требует сложной аппаратуры и других материалов, поэтому он может найти широкое применение в различных химических

Способ количественного определения азота в органических веществах путем разложения навески определяемого вещества в присутствии восстановителя при нагревании с полабораториях органического элементарного анализа.

Точность определения лежит в пределах

+-0,3 абс. /в.

Расчет процентного содержания азота в органических веществах проводят по следующей формуле: где а — навеска вещества, нг; и — количество исследуемого раствора;

V„- — объем мерной колбы;

V — количество кислоты, пошедшей на

15 титрование, лл;

3 — эквивалент азота, соответствующий лл 0,1 н. раствора кислоты.

Некоторые результаты количественного

20 определения азота в органических веществах приведены в таблице. следующим определением азота известным способом, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа и упрощения его, в качсстве восстановителя используют

25 сплав Деварда.