Патент ссср 355150

 

355I50

Союз Советски«т

Со«тиалистическ««к

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

« ф

Зависимое от авт. свидетельства Ме—

Заявлено 28.Х1!.1970 (Xu 1603570/23-4) с присоединением завяки « «оо—

Приоритет

Опубликовано 16.Х.1972. В«оплетень 1че 31

Дата опубликования описания 10.XI.1972

М. Кл. С 07с 49/80

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете «ттинистров

СССР

УДК 622.363.4(088.8) Авторы т зобретення

В. Л. Плакидин, С, Т. Рашевская, В. В. Ванифатьев, В. И. Кенс, И. Д. Белкин, М. В. Исак, В. М, Тертычная, H. И. Шулико, Л. М. Момот и А. В. Стариков

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,9-ДИБРОМБЕНЗАНТРОНА

Изобретение относится к получению производных бензантрона, в частности, 3,9-дибромбензантрона, применяемого в производстве кубовых красителей.

Известен промышленный способ получения

3,9-дибромбензантрона путем бромирования бензантропа, растворенного в моногидрате серной кислоты, бром ирующнм комплексом, состоящим из хлористой серы, брома и хлорсульфоновой кислоты, при нагревании с последующей обработкой реакционной массы водой и выделением целевого продукта фильтрацией, промывкой, сушкой н размолом.

Выход целевого продукта 88,16 "/о, температура плавления не ниже 240 С, содержание брома 41 — 45,5о/о

К недостаткам известного способа относятся большая продолжительность процесса (160 час) и образование большого количества не утилизируемых сточных вод, содер>кащих около 14 — 17% серной кислоты.

С целью упрощения технологии, увеличения выхода целевого продукта, сокращения количества образующихся сточных вод и улучшения условий труда предложен способ получения 3,9-дибромбензантрона, состоящий в том, что бензантрон предварительно суспендируют в воде в присутствии хлорбснзола и затем бромируют бромом в присутствии соляной кислоты и гипохлорита натрия преимущественно при температуре 70 — 75 С. При бромировании на 1 моль бензантрона обычно берут

1,72 — 2 моль брома и 0,9 — 1,2 моль гипохлорита натрия.

Промывные воды со стадии выделения целевого продукта можно использовать в процессе суспендирования бензантрона.

Выход целевого продукта — 94,6"/о, т. пл.

240 — 242 С, содержание брома 40 — 41 /о.

Пример 1. В четырехгорлую колбу емкостью 500 мл, снаб>кенну!о мешалт<ои, термометром и обратным шариковым водяным холодильником, заливают 150 лтл воды, при размешивании загружают 25,3 г бензантрона и размешивают 30 мин. Прибавляют 1,2 мл хлорбензола, размешивают 30 л«ин до получения однородной суспензии, после чего одновременно загру>кают 9,9 мл брома, 16,6 мл соляной кислоты и 6 лгл гипохлорита натрия, содержащего около 120 г/л активного хлора.

Затем реакционную массу подогревают до

70 — 75 С, перемешивают при этой температуре 5 час, прибавляют медленно вторую порцию (44 мл) гипохлорита натрия и выдерживают 1 час при 70 — 75 С. Затем добавляют третью порцию (5 мл) гипохлорита натрия и

30 выдерживают 1 час, 355150

Предмет изобретения

Составитель Г. Шагалова

Текред Л. Богданова

Корректор В. Жолудева

Редактор Т. Шарганова

Заказ 3770/10 Изд. № 1573 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Отбирают пробу для определения температуры плавления и содержания галоида. При содержании галоида не ниже 39о/о и температуре плавления не ниже 240 С реакционную массу охлаждают до комнатнойтемпературы, избыток галоида удаляют раствором бисульфита натрия, При низкой температуре плавления и малом содержании галоида в реакционную массу догружают 1,6 мл брома, прибавляют еще две порции гипохлорита натрия по 6 мл каждая, выдерживают по 1 час после введения каждой порции .и отбирают пробу для анализа. Затем реакционную массу фильтруют, осадок промывают водой до нейтральной реакции по бумаге конго.

Выход 3,9=дибромбензантрона 94,66% (в пересчете на бензантрон), т. пл. 242 С, содержание брома 40 — 41 /о.

Пример 2. Процесс проводят, как в примере 1, но вместо воды загружают маточник (промывные воды со стадии выделения целевого продукта от предыдущей операции).

Выход 3,9-дибромбензантрона 93 /о (в пересчете на бензантрон), т. пл. 239 С, содержание брома 39%.

1. Способ получения 3,9-дибромбензантрона путем бромирования бензантрона при нагревании и дальнейшего выделения целевого продукта из реакционной массы фильтрацией, промывкой и сушкой, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, увеличения выхода целевого продукта, сокращения количества образующихся сточных вод и улучшения условий труда, бензантрон предварительно суспендируют в воде в присутствии хлорбензола и полученную реакционную массу бромируют бромом в присутствии соляной

15 кислоты и гипохлорита натрия.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что бромирование ведут при 70 — 75 С.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что при бромировании на 1 моль бензантрона берут 1,72 — 2 моль брома и 0,9 — 1,2 моль гипохлорита натрия.

4. Способ по пп, 1 — 3, отличающийся тем, что промывные воды со стадии выделения целевого продукта используют в процессе сус25 пендирования бензантрона.