Способ получения бис- (1-хлор-2-оксопергидроби-фенилил-3) - метана

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ вЂ” РЕСПУБЛИН

З(50 С 07 С 49 .80

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНЯТИЙ (21 ) 1874732/23-04 (22) 15.01.73 (46) 23.06.83. Бюл. М 23 (72) М.Н.Тиличенко и Т.И.Акимова (71) Дальневосточный государственный уннверситет (53) 547.442.8.07.(088.8) „„Su„„463317 А

r (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(1 —

-ХЛОР-2-ОКСОПЕРГИДРОБИФЕНИЛИЛ-3)—

-METAHA отличающийся тем, что 2-(1 -циклогексенил)-цикло1 гексанон подвергают щелочной конденсации с формальдеги11ом с последУющим насыщением реакционной массы хлористым водородом при пониженной температуре и выделением целевого продукта известными приемами °

463317

Редактор С.Титова Техред И.Метелева

Корректор C. Шекмар

Заказ 6472/2 Тираж 418 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раущская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к способу поЛучения бис-(1 -хлор-2-оксоперt. гидробифенилил-3)-метана, используемого в тонком органическом синтезе для получения многоядерных гидро- ароматических и ароматических соединений, имеющих как техническое, так и фармакологическое назначение.

Основанный на известной реакции конденсации циклогексанона с формальдегидом, сопровождающейся образованием 2,2-метилендициклогексано.

На, предлагаемый способ поЛучения бис-(1 -хлор-2-оксопергидробифенилил-3)-метана заключается в том, что 2-(1 -циклогексенил)-циклогексанон подвергают щелочной конденсации с формальдегидом, насыщают реакционную массу хлористым водо-, родом при пониженной температуре и выделяют целевой продукт известными приемами.

Предлагаемый способ прост в исполнении и основан на использовании доступного сырья, являющегося побочным продуктом в синтезах на основе циклогексанона.

Пример. К 53,4 г (0,3 моль)

2-(1 -циклогексенил)-циклогексанона, . нагретым до 75 С, добавляют раствор 1,5 r едкого кали в водном спирте (2 мл воды и 60 мл спирта), при энергичном перемешивании за 15мин приливают по каплям 12 мл 35%-ного формалина (0,12 моль фор.альдегида), 5 выдерживают 3 ч при 75-80 С, дают остыть до 20 С, разбавляют 500 мл ацетона, насыщают в течение 10 ч хлористым водородом при охлаждении смеси ледяной водой и выдерживают

1Î 12 час при 0 C. Осадок отфильтровыо вают, .промывают 3 20 мл ацетона и водой до нейтральной реакции и выделяют 13,8 г целевого продукта, белые кристаллы, т.пл. 158 -1 58,5 С (спирт-бензол, 1:1).

Ацетоновый фильтрат (вместе с промывным ацетоном ) насыщают хлористым водородом„ оставляют на двое суток при 06С, обрабатывают осацок, как

20 ука в е. и получ т еще 12.7 г целеВого продукта., Общий выход

26,5 г (42,9Ъ).

Ик-спектр (CCXg), см 1715 (C=0) .

Н*йдено, Ъ: С 68,17 68,23;Н 9,01, 8,97; СЯ 15,95; 16,06; мол.вес. 440.

CzН СМOz, Бычислено, Ъ:С 68,02, Н 8,61,"СС 16,10 мол.вес 441.

Способ получения бис- (1-хлор-2-оксопергидроби-фенилил-3) - метана Способ получения бис- (1-хлор-2-оксопергидроби-фенилил-3) - метана 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области синтеза новых аналитических реагентов комплексообразующего типа и может быть использовано в области люминесцентно-спектрального анализа, в частности для клинической диагностики объектов биогенного происхождения, а также в области техники для применения в качестве экстрагентов ионов тяжелых и редкоземельных металлов с целью их извлечения и/или очистки от их примесей сточных и контурных вод

Изобретение относится к области синтеза новых аналитических реагентов комплексообразующего типа, пригодных для допирования наночастиц и использования в области люминесцентно-спектрального анализа, технологии биочипов, а также в качестве экстрагентов ионов тяжелых и редкоземельных металлов

Изобретение относится к соединению формулы I, применяемом в качестве гербицидов, в которой Q1 представляет Н или F; Q2 представляет галоген при условии, что когда Q1 представляет Н, Q2 представляет Сl или Вr; R1 и R2 независимо представляют Н, C1-C6-ацил; и Аr представляет полизамещенную арильную группу, выбранную из группы, состоящей из а), b), с), в которой W1 представляет галоген; X1 представляет С1-С4-алкил, C1-С4 -алкокси, C1-C4- галогеналкил, -NR 3R4; Y1 представляет С1 -С4-алкил, C1-С4-галогеналкил, галоген или -CN, или, когда X1 и Y1 взяты вместе, представляет -O(СН2)nО-, в котором n=1; и R3 и R4 независимо представляют Н или С1-С4-алкил; W2 представляет F или Сl; X2 представляет F, Сl, -CN, С1 -С4-алкил, С1-С4-алкокси, C 1-C4- алкилтио, С1-С4-алкилсульфинил, C1-C4-алкилсульфонил, C1-C 4- галогеналкил, С1-С4-галогеналкокси, С1-C4-алкоксизамещенный C1-C 4- алкил, С1-С4-алкоксизамещенный С1-С4-алкокси, -NR3R4 или фторированный ацетил; Y2 представляет галоген, С1-С4-алкил, С1-С4 -галогеналкил или -CN, или когда W2 представляет F, X2 и Y2, взятые вместе, представляют -O(СН 2)nО-, в котором n=1; и R3 и R4 независимо представляют Н или C1-С6-алкил; Y3 представляет галоген или -CN; Z3, представляет F, Сl, -NO2, С1-С4-алкокси, -NR 3R4; и R3 и R4 независимо представляют H; пригодные в сельском хозяйстве производные по карбоксильной группе

Изобретение относится к новым замещенным производным бициклогептандиона и к гербицидам, содержащим указанные производные в качестве активного компонента

Изобретение относится к органической химии, аналитической химии и иммуноанализу и представляет собой новое соединение, которое может найти применение в качестве реагента для прецизионного флуориметрического определения малых концентраций европия, а также в качестве компонента для раствора, усиливающего сигнал собственной флуоресценции ионов европия, при проведении лантанидного флуоресцентного иммуноанализа с временным разрешением
Наверх