Способ получения селенсодержащих соединений
О П И CA Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советсккз
Социапистичаскиа
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 06. Л1.1970 (№ 1458135/23-5) М Кл С 08О 330Э с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 03,XI.1972. Бюллетень № 34
Дата опубликования описания 26.1.1973
Комитат по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 678.86(088.8) Авторы изобретения
Л. А. Аверко-Антонович, П. А. Кирпичников, Н. H. Тазетдинова и О. В. Цедрик
Казанский химико-технологический институт им. С. М. Кирова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕЛЕНСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ
Известен способ получения селенсодержащих соединений путем взаимодействия водного раствора полиселенида натрия с бифункциональными соединениями.
С целью получения олигомерных полиселенидов используют бифункциональные соединения общей формулы
С1СН СНзОСНОСН СН2С1, где R — Н, СНз, 1
СзНг или 1,2-дихлорэтан, дихлордиэтиловый эфир, или их смеси, и процесс проводят при температуре 65 — 80 С в присутствии гидроокиси магния.
Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью
100 мл, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 32,2 мл раствора полиселенида натрия (концентрация раствора 1,17 моль/л, средний состав полиселенида Na2Se„„., При температуре 45 С в колбу вводят 1,05 мл раствора едкого натра (концентрация раствора 500 г/л), и при работающей мешалке реакционную смесь нагревают на водяной бане до температуры 65 С и дозируют в нее 2,3 мл раствора хлористого магния (концентрация раствора 280 г/л). Через
10 мин выдержки при этой температуре в реакционную смесь порционно вводят 5 г ди(P-хлорэтил) формаля и выдерживают при температуре 80 С в течение 30 мин. Полученную водную дисперсию полимера отмывают водой методом декантации, а затем коагулируют
20%-ным раствором серпой кислоты. Полученный жидкий полимер собирают, промывают водой и высушивают в вакууме. Содержание селена в полимере 59,9%, выход полимера около 65% от теоретически возможного. Полимер окрашен в ярко-оранжевый цвет, прозрачен, имеет очень слабый запах. т0 Пример 2. В трехгорлую колбу емкостью
100 мл, снабженную мешалкой, термометром и капельпой воронкой, помещают 26 мл раствора полиселенида натрия (состав Na.Se„„, концентрация раствора 1,35 моль/л) . Далее т5 процесс проводят в условиях примера 1, но вместо ди-(P-хлорэтил) формаля вводят днхлордиэтиловый эфир. Выход полимера 66% от теоретически возможного. Олигомер имеет вязкость 30 пз при 20 С, n D 1,6762, d 4 1,9682, 20 окрашен в ярко-красный цвет, хорошо растворяется во многих органических растворителях.
Содержание SeH-групп около 0,7% (титрованием йодом) .
Пример 3. По аналогичной методике сип25 тезирован олигомер с использованием 37,4лтл диссленида натрия (состав Na SQg, концентрация раствора 1,35 лтоль/л) и 5 г 1,2-дихлорэтана. Выход полимера 67% от теоретически возможного, вязкость полимера 20 ггз при 20 С, 30 окрашен в ярко-красный цвет, растворим вс,358337
Составитель В. Комарова
Редактор E. Левина Техред Т. Ускова Корректоры: E. Сапунова и В. Жолудева
Заказ 4416/17 Изд. № 1728 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 многих органических растворителях. Содержание SeH-групп около 1% титрованием йодом).
Предмет изобретения
Способ получения селенсодержащих соединений путем взаимодействия водного раствора полиселенида натрия с бифункциональными соединениями, отличающийся тем, что, с целью получсния олигомерных полиселенидов, используют бифункциональные соединения общей формулы
С1СН,СН,ОСНОСН,СН,С1 !
5 R где R — Н, СНз, СзНт или 1,2-дихлорэтан, дихлордиэтиловый эфир, или их смеси, и процесс проводят при температуре б5 — 80 С в присутствии гидроокиси магния.
