Способ получения сложных алкиловых эфиров
О П И С А Н И Е Sвр1834
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТБЛЬС ВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства Л
Заявлено 31.Х.1969 (№ 1373485/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 21 1Х,1972. Бюллетень Л" 28
Дата опубликования описания 19.Х.1972
И. I%el. С 07с 67,00
С 07с 69:00 комитет по пепам изобретений и открытии при Совете Министров
СССР
54 i 29 )6(1)чв ч) tI
Автор изобретения
Б. Я. Ерышев
Заявитель
Московский ордена Ленина химико-технологический институт имени Д. H. Менделеева
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛО;тКНЫХ АЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ
НЕПРЕДЕЛЬНЫХ, ИЛИ МНОГООСНОВНЫХ, ИЛИ ЗАМЕЩЕННЫХ
АЛИФАТИЧЕСКИХ КИСЛОТ
Изобрете))ие относится к способам иолучейия сложных алкиловых эфиров непредельных, или многоосновных, или замещенных алифатических карбоновых кислот, содержащих в своем составе в качестве заместителя 5 функции с отрицательным индукционным эффектом.
Известен способ получения аналоги Ittbtx эфиров взаимодействием соответствующих кислот со спиртами при нагревании в ирисут- 10 ствии в качестве катализаторов хлоридов металлов.
С целью сокращения времени реакции с
12 час (продолжительность процесса в известном способе) до 6 час предложено в ка- 15 честве катализаторов использовать бромиды или йодиды металлов.
По предлагаемому способу алкиловые эфиры непредельных, или многоосновных, или за)temekIIit алифатических карбоновых кислот 20 с заместителем, имеющим отрицательный индукционный эффект (— l„t, ), получают взаимодействием с алифатическими спиртами в присутствии бромидов и йодидов металлов.
Предлагаемый способ дает возможность получать более чистый целевой продукт, так как при использовании предлаагемых катализаторов исклю )ается течение побочных процессов. 30
11рименяемыи катализйтор .1егко регенери" руется обычным фильтрованием (на 95%1 и егo мож. о многократно использовать в реакции этерификации.
I I р и м е р l. В «руглодонную колбу с обратны м холодильником загружают 0,1 лто.lb хлоруксусной кислоты, 0,5»опь изоп ропилового it)II()T2 и 0,0"5 люль бромистого HBTj)II» ll
Ital j)cBaIoT при кипении 6 час. По истечении времени реакционную массу охлаждают, отфильтровывают катализатор, маточник вылива)от на воду (150 — 200 лтл) и трижды извлекают iëoj)oôoj)ìoì или серным эфиром
I)0 1) l) lt я ми Но -1 0 — 50 ittal. BblTH>)i)aH pobE, lHII 8
IoT, оорабатыва)от о /о -ным раствором соды (порциями по 30 — 10 лтл) до прекрагцения выделения уг Icj)ozii»TOI o газа, промывают водой и сушат над сульфатом натрия II.»II ма)ния. Затем отгоняют растворитель и остатки спирта, а остаток перегоняют.
Выход изопропилового эфира iëîðóêcóctloji кислоты 8,3 г (61,2 /о).
Пример 2, Аналогично примеру 1 в ирисуTcTBllll в качестве катализатора бромидов лития, калия, магния и стронция получают этиловый эфир хлоруксусной кислоты с выходом 80,2, 60,5, 72,0 и 65,7% соотвеTcTBcííî.
Пример 3. Аналогично примеру 1 в присутствии в качестве катализатора йодидов ли351834
Предмет изобретения
Составитель Н. Токарева
Редактор 3. Горбунова Техрсд A. Камышникова Корректор A. Васильева
За ка в 3507/12 Изд. Ке 1393 Тираж 406 Подписное
Ц!1ИИПИ Комитета по делам изобретений и on ðûnø при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская иаб., д. 4(5
Типография, пр. Сапунова, 2 тия, натрия и калия получают этиловый эфир от-хлорэнантовой кислоты с выходом 86,6, 93,7 и 91,2 /о соответственно.
П j) и м е р 4. Лналогично примеру 1 из 0,1 моль адппиновой кислоты, 0,5 люль изопропилового спирта и 0,025 моль бромистого магния получают 12,5 г (54,5 /о) диизопропилового эфира и 6,3 г (33,7%) изопропилового эфира, Пример 5. Лналогично примерам 1 и 4 при проведении реакции этерификации адипиновой кислоты с бутпловым спиртом получают
5,6 г (22,94%) дибутилового эфира и 10,0 г (50,0% ) бутилового эфира ади пиновой кислоты.
Пример 6. Аналогично примеру 1 из 0,1 ноль хлоруксусцой кислоты, 0,5 моль изоамилового спирта и 0,0125 моль А1С1а.6H O получают 10,1 г (66,7 /о) целевого эфира.
Пример 7. Аналогично примеру 1 из 0,1 моль ундециленовой кислоты, 0,5 люль бутилового спирта и 0,0125 моль йодида калия получают целевой продукт с выходом 75,3%.
Способ получения сложных алкиловых эфи10 ров непредельных, или многоосновных или замещенных алифатических кислот путем этерификации соответствующей кислоты спиртом при нагревании в присутствии в качестве катализатора галогенидов металлов с последую15 щим выделением целевого продукта известными приемами, отличаюи ийся тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве катализатора используют бромиды или йодиды металлов.
