Способ получения циклогексанола и циклогексанона

Авторы патента:

Я. Б. Гороховатский, Е. Н. Попова , Э. И. Яременко

C07C49/403 - шестичленное кольцо

C07C35/08 - с шестичленными кольцами

Щ р;

4 /

ИCÀ Å 363689

Союз Советских

Социалистических

Республик ОП ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”! М. Кл. С 07с 49/30 !

С 07с 35/08

I !

1973! УДК 547.593.211.07

547.594.3,07 (088.8) Заявлено 23.11.1970 (№ 1405865/23-4) с присоединением заявки ¹â€”

ПриоритетвЂ”

Опубликовано 25.Х11.1972. Бюллетень ¹ 4 за

Дата опубли"îâàíèÿ описания 9.111.1973

Комитет па делам изобретений и открытий при Совете тлинистрое

СССР

Авторы изобретения

Я. Б. Гороховатскии, Е. Н, Попова и 3. И. Яременко

Ордена Трудового Красного Знамени институт физической химии им. Л. В. Писаржевского

3 а тгьител ь

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНОЛА

И ЦИКЛОГЕКСАНОНА

Пред м ет изобретения

Изобретение относится к области получения циклоалифатического спирта и циклоалифатического кетона, а именно циклогексанола и циклогексанона, которые находят широкое применение в основном органическом синтезе.

Известен способ получения циклогексанола и циклогексанона окислением циклогексана кислородсодержащим газом в жидкой фазе при повышенных температуре и давлении в присутствии катализатора (металлов 1 и VIII групп периодической системы элементов) и выделением целевых продуктов известными приемами.

При этом степень превращения циклогексана,в целевые продукты на катализаторевЂ” серебро, нанесенное на А120а при 150 С и давлении 25 атм составляет: в циклогексанон

2,2о/О, в циклогексанол 3,2%, в адипиновую кислоту 0,39о/о.

Цель изобретения вЂ” повышение выхода целевых продуктов. Это достигается тем, что в качестве катализатора берут Соа04 на носителе, например, пемзе.

Процесс окисления циклогексана кислородсодержащим газом ведут при 120 вЂ” 140 "С (предпочтительно 130 С) и давлении 3 вЂ” 5 ати.

Катализатор получают нанесением активного вещества из растворов солей кобальта путем пропитки, сушки при 120 C и прокалки при соответствующей температуре.

Катализатор может легко отделяться от реакционной смеси и неоднократно использоваться при повторных загрузках. B случае потери активности при длительной работе он может легко регенерироваться прокалкой при той же температуре.

Пример. В стеклянный реактор загружают 8 мл циклогексана и 5 смз катализатора вЂ” Соз04 (60 г Со/л катализатора) на пемзе, полученного пропиткой из раствора нитрата кобальта, сушкой при 120 С и прокалкой при 650 С в течение четырех часов. Реактор термостатируют при 130 С. Давление окислителя (воздуха) при этом соста,вляет 4 ати, скорость потока воздуха 1,8 л/час. Время опыта два ча:а. В; сз -ьта-.: и л:чают 1,62 вес %

0,78 :: ",о ц .ск,1огекса;то.1а, 0,15 вес Я> кислот в:пересчете на адипиновую кислоту углекислого газа 0,004 г.

При длительности окисления 6 час в ок=идате сгдерх, т.-я 3.60 вес „ цнклогексанола, 4,42 вес % циклогексанона. 1,23 вес % кислот в пересчете на адипиновую кислоту.

Углекислого газа образуется 0,026 г.

1. Способ получения циклогексанола и циклогексанона окислением циклогексана кисло363689

Составитель Н. Антипова

Редактор Н. Воликова

Корректоры Е. Миронова и Г. Запорожец

Техред Т. Ускова

Заказ 29/272 Изд. № 1074 Тираж 404 Подписнс"

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип, Харьк. фил. пред. «Патент» родсодержащим газом .в жидкой фазе при повышенных температуре и давлении IB присутствии катализатора и выделением целевых продуктов известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целе вых продуктов, в качестве катализатора берут

Соз04 íà носителе, например пемзе.

2. Способ по пп. 1 и 2, отличию цийся тем, что процесс ведут при 120 вЂ” 140 С и давлении

5 3 вЂ” 5 ати.