Способ псд!учения 4 пиридилгидг'лзинл
ОЛ ЙСАНЙЕ
ИЗОБРЕТЕН Ия
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ ЗМ
3637ОО Са!оз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”,Ч.КЛ. С 07d 31/40
Заявлено 19.111.1970 (¹ 1413282, 23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистрое
CCCP
Приоритет— уДУ 547.821.2.07 (088.8) Опубликовано 25.Х11.1972. Бюллетень № 4 за 1973.
Дата опубликоваш!я описания 1 11.1973
Авторы изобретения
Л. Н. Яхонтов и М. Ф. Маршалкин
Зая,витель
Всесо1озный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. С. Орджоникидзе
С11ОСОй 11Ы! Ут1 1:- 11ИЯ 4 П ИРйД1.Л! 11,тт 1»А31111А
Изоб!р!етснлс отдсооипся к обласпи получен и я 4-!п!и!р1ид!илиидр аз!иня) я!Вл яющеГО ся !и рок! е>тоу!т!Очны!к1;п!рс!дуЭкто!м,в синтезе,це!ниых лекарспвенных п!репа!ратоз.
Из!Вестны,способы .получения 4-!Пиридт!.1пидр азина вза1имо!действи1ем 4-!и!тор!иду!лпи!р!ид;I нийдихлорнда с гидразингидрarîì при комнатной те»!Пе!рату1ре с далынейшим,ки!Пя !Ониев1, от!гонкой летучих iatpoäyztttòoÿ в Ва!пуух!е, подЩ ЕЛЯЧ(И!В Я H!HQII, itClH!IIHЧЕНИОМ С Этaiilo;IС!»1, фИЛbт!р!О!Ва!ни ем iH !Выделен!Ием цел арво!Го !п!ро!дукта из!Вести ыми !п!ртсем а мл.
С целью у!п!роще!ния !п!роцесса !в!.!!делен!Ия,цс:tmOtI O П!РОДУ!К!Та ЩЭЕДЛЯГЯЕТСЯ ОПОСОО !ПО 1УЧСН!H H 4-!Н p»tëH7! t H! p B 3!I!!H B,В за пгм о. ей С1!в!и еAI 4-пиР!ИДИЛПИ1Р!!!ДИН!!!ИДИ«Л!О РИ!Да С 11«tgPB3iil(tlг!!1ДР11то!м 1пр и ко»!ПЯТ!ной тсгмпе1ратуре с дальс!ейшиэ!
Гсипяче кнс!м, Г!О!дщсс!Ящсвяниоэ! !II зкстракцис!! пс!дсходящ!ик! О1эгясси1еок1!!э! раопвор!Ителе»1, нацртсз!е!р, «лорофорс«сгм, с по!Оладукэщ;1В1;зыдсло!!и!е1м целево!о !1!р!ОдуtI TB .из з!ест!ра!ктя з!»Вести ык! и ап,о|СО!б а!э!и.
Вы«о!д 4-!п!ир!Гдил!и!!драз1!Иа по .предлагаемомуому апосс!б!у анапой !ксвы!! !и BH!ññíêïé (до 77 /о) .
Длу! Подщсл!111!и!Вя!1е!1! 1эсг!кци ОИ!!О!! Смеси можт!о использовать водный 1раcTIBop едкого натipa. Лучи!Ие !результаты пол!уча!От !при пр.iсинен!и!и 20%-нь!«,растьо!ров, что !Поз1воляет од-!!ОВ!реме!кно 1выоол!и)ть !ря!От!ВО!рд!в!Ый (В !Воде целеBoll ïpot1y кт и Ооес!псч11ть «орошсе разделение слоев.
7,7 г и!и!ри!дилпи!р!!п и!ни!!д!и«1ори!да смешивают с 10 лл гидразппгидрата н оставляют на
18 час !при !коз!натной темпарагуре, после чего тоипятят с ооратl .ûc««о.тодильником В течсдис
7 час. Затем Гк реа!кц!Ионно1! массе прзсбавляют
50 лл 20 о-,ного ажно-о pao«at»pa 1«1ЯОН .и тотчас жс мно;ократно зкстрагируют xlopoфсрмом. После Высулыгвалия «г!орофо рмэ!Ос из!Вг! е е! !11е у 11 B 17:;1Гз а !От и О ст Я В ш и Й с Я 4- пс!р иднлгидр:„;;ш перегоняют в вакууме, Получают
2,8 г 4-!пот эидплгп1-t,pa-,.liia с т. кttttil. 188 — 188, 5=C 17 лл 7T. cr. !i:ça!t;Iå áccöaåòttoão маслооб15 17 азнОГО Вещества, I,Pl lcl 3,1. !Из\ ющсГОсЯ IIPH 0«.1 <1»кдсни11, с т. 11, i. 30 .. Вы«од 4-tl tip ltäil, lail;I,разина 76,5%.
Вещество с Вы«гадок! 93,1% образует 4-!It!»111 т Д l l 1 (1 I i! J! P Я 3 О Н Ц 111. Л О Г СГК С Я и 0 l! Я .
7О Найдено %: С 69,93; 11 7, 18; Х 21,86.
С1! Н „- i-..
Вычислено, %: С 69,82; Н 7,99; М 22,19, Предмет:!". Об рстсиля
23
Спасо О полу:i с.1и я 4 и!и!рлд:!л 1!и!др азлвя взаиэ!Одейст В:!еэ! 4-!Пс!(р!Пдил1п ирад!Плит!д1И«лорида,с видраз!и!1!видратс «,при коз!няпнэй темп"рату!ре с,далынейшл»1;кипячениез1, от,,гачаю3Q cl(cccccÿ те»1, что, с цел!по упрощения процесса, 363700
Составитель П. Терентьев
Текред Т. Ускова Корректор В. )Колудева
Редактор T. Никольская
Заказ 98 Изд. М 1070 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий прн Совете Министроз C<.CP
Москва, )К-35, Раушская нао., д. 4/5
Загорская типография (повышен(ия (вьио(да,цел<с(вого п(ро(д(ук(т(а, реаиц(и®вную м ассу (подщел(ач(ива ют, заест(р а(г(и(р(уют (подxoI4HiUIIIII I о(Рта((((пчеокпщ PaIQTIBO(P4(TB.TLм,:на4 (п(р(и(м е,р,хло(р о ф о(р(мо(м, с,по(ел едующ(лм (выдел ение(м (из экстер(акта целевого (ирод<у(кта известт(ь(гм(и оп о(со(бами.
