Способ получения гидрохинона, п-изопропилфенола и ацетона

Авторы патента:

И. Е. Покровска Г. П. Павлов, И. Д. Синович, Л. А. Фильмакова, Г. М. Разбаева , И. Б. Шмакова

C07C49/08 - ацетон

C07C39/08 - диоксибензолы; их алкилированные производные

C07C37/08 - разложением гидропероксидов, например гидропероксида кумола

04И> лотеао» т и; ;

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

37528!

Союз Советских

Социапистических

Респубпик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 26.VII.1971 (№ 1686877/2!3-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 23.lll.1973. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 8.VI.1973, Л. Кл. С 07с 39 08

С 07с 37/08

С 07с 49/08

Комитет по пепам изобретений и открытий при Совете Мииистров

СССР

УДК 547.565.2.07

547. 562. 1 21.024.07:

:547.284.3.07 (088.8) Авторы изобретения

И. E Покровская, Г. Il. Павлов, И. Д. Синович, Л. А, Фильмакова, Г. М. Разбаева и И. Б. Шмакова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОХИНОНА, и-ИЗОПРОПИЛФЕНОЛА И АЦЕТОНА

Изобретение относится к совместному получению гидрохинона и-изопропилфенола и ацетона, которые находят широкое применение в химической, нефтехимической и анилинокрасочной промышленности.

В химической практике широко распространен способ получения фенолов через гидроперекиси алкилароматических соединений.

Известно получение гидрохинона и-изопропилфепола и ацетона каталитическим окислением и-диизопропнлбензола кислородом воздуха при температуре до 100 С. Полученные при этом гидроперекиси выделяют из оксидата, обрабатывают водным раствором щелочи с последующей вакуум-упаркой водно-щелочного раствора и кристаллизацией динатрневой соли гг-дигидроперскиси. Затем кислотной обработкой натриевых солей, экстракцией органическим растворителем и осушкой получают дигидроперекиси. Последние поступают на стадию разложения, которое проводят в присутствии минеральной кислоты, например серной, или катнонообмепной смолы, например

КУ-23, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Однако известный способ характеризуется многостадийностью процесса, при котором образуется значительное количество побочных продуктов и сточных вод.

Целью изобретения является упрощение процесса, увеличение выхода и повышение качества целевых продуктов.

По предлагаемому способу оксидат предварительно охлаждают до температуры 5 вЂ” 30 С, 5 выпавший при этом осадок, содержащий моно- и дигидроперекиси п-диизопропилбензола, отфильтровывают, а реакционную массу после кислотного разложения дигидроперекисеи разбавляют водой. Разложение дигидропере10 кисей дипзопропилбензолов ведут в присутствии катионита, например КУ-23. Это позволяет исключить из процесса ряд стадий (обработка щелочью, экстракция органическим растворителем, азеотропная осушка) и увели15 чить выход целевых продуктов.

Пример 1. 500 г тг-диизопрог1илбензола окисляют при 80 С в присутствии 0,01 вес. % стеарата меди кислородом воздуха. Скорость окисления 10 вЂ” 15% гидроперекисей в 1 час

20 (в расчете на моногидроперекись). Окисление проводят до содержания в оксидате 70 вЂ” 75% гидроперекиси. Полученный оксндат охлаждают до 20 С. Выпавший осадок (170 г) кристаллической дигидроперекиси, содержащий в

25 своем составе моногидроперекиси 20вЂ”

40 вес. %, промывают свежим и-диизопроппллюепзолом. Получают осадок и-дигидроперекиси диизопропилбензола с содержанием моногидроперекиси до 15% и-диизопропилбензо30 ла (15 вЂ” 30 вес. %). Осадок растворяют в

375281

Составитель Л. Крючкова

Техред E. Борисова

Коррекгор Е. Сапунова

Редактор Н. Никольская

Заказ 1659/8 Изд. № 1366 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 ацетоне; 20 /о-ный раствор и-дигидроперекиси в ацетоне подают в аппарат, заполненный катализатором КУ-2-84С, со скоростью 10 час вЂ при 50 С, к полученной реакционной массе добавляют 150 г воды и отгоняют от смеси

550 г ацетона, Водный раствор гидрохинона отделяют от раствора и-изопропилфенола в диизопропилбензоле. Выделение целевых продуктов осуществляют известными методами.

Выход гидрохинона 65%, и-изопропилфенола

25%, ацетона 95 /о, считая на прореагировавший п-диизопропилбензол.

Пример 2. 500 г и-диизопропилбензола окисляют при 90 С в присутствии 0,01% стеарата кадмия. Скорость окисления 10 вЂ” 12% в

1 час в расчете на моногидроперекись. Окисление и выделение и-дигидроперекиси из оксидата и получение целевых продуктов проводят по примеру 1.

Пример 3. Окисление и выделение дигидроперекисей проводят по примеру 1. Разложение проводят в присутствии катионообменной смолы КУ-23 при 50 С, объемной скорости 20 час- .

Выход гидрохинона 65 /о, и-изопропилфенола 26 /о, ацетона 95%.

Предмет изобретения

1. Способ получения гидрохинона, и-изопропилфенола и ацетонаскаталитическйм окислением и-диизопропилфейола при температуре до 100 С с последующим выделением моно- и

10 дигидроперекиси п-диизопропилбензола, кислотным разложением последних и выделением целевых продуктов известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода це15 левых продуктов, оксидат предварительно охлаждают до 5 вЂ” 30 С, выпавший осадок, содержащий моно- и дигидроперекиси и-диизопропилбензола, отфильтровывают, и реакционную массу после кислотного разложения гидропе20 рекисей разбавляют водой.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что разложение дигидроперекиси диизопропилбензолов ведут в присутствии катионита, например КУ-23;