Способ получения пигмента алого! г; s•?;;•>&! ;:/.:; ..-..;;:;:>&,;':озная[^'o-tfpl^'^^ri^fil,j^::l

 

О П И С А Н И Е 379661

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

40KI3 Советски»

Социглистическиг

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

М. 1х,л. С 09Ь 29/20

Заявлено 16.VII.1971 (№ 1683605/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 20.IV.1973. Бюллетень ¹ 20

Контитет по делвгв изобретений и открытий при Совете Министсов

CKP

УДК 547,556.33 (088,8) Дата опубликования описания 28Л11.1973

Авторы изобРетениЯ 3. H. Ежкова, Э. Д. Тимошевская, И. А. Наумова и H. Г. Гришина

Заявитель

СПОРОВ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТА АЛОГО

Изобретение относится к получению азопигментов, в частности пигмента алого, который может использоваться в лакокрасочной промышленности.

Известен способ no lyseHия nor:il l a, loro 3-нитро4-диазотолуола с

2-нафтолом с последующим выделением целевого продукта известным методом.

Процесс можно проводить в присутствии неорганического наполнителя, что позволяет использовать полученный при этом пигмент в JIBKOKpасочной

Пигмент алый с ..аполнителем не применяется в полиграфи.т из-за своей небольшой интенсивности, оп используется в лакокрасочной промышленности, хотя имеет недостаточную укрывистость и низкую миграционную устойчивость.

С целью улучшения укрывистости, повышения ус;ойчивости пигмента к миграции и расш .1рення области пр вменения последнего предлагается проводить процесс в присутствии поверхностно-активного вещества с последующей обработкой реакционной массы, полученной в птоцессе сочетания, формальдегидом.

В результате предлаг.аемой обработки пигмента увеличивается размер и агрегация частиц и получается пигмент иной кристаллической структуры„который может исполь2 зоваться в лакокрасочной н в полиграфической промышленности.

Пример 1. 6,08 г З-нптро-4-толуидпна, 32 мл воды, 33,4 г 15%-ной соляной кислоты в и 0,166 г поверхностно-активного вещества формулы R — N = ((CHgCHgO) 15Н), где

B. С1" 18 Н,-, 25 перемешивают 1 час. К получеlll:îé суспензпи прибавляют при

0 — 2 С 2,82 г нитрита натрия. В конце реакции необходим небольшой избыток азотистой кислоты If наличие соляной кислоты. Раствор диазосоединения прибавляют к раствору, содержащему 6,04 а 2-нафтола, 1,24 а е лого патра, 0,205 г 60%-ного продукта конде ьсации бутапола и нафталина (смачиватель НБ) и 0,2 г продукта сульфпрования касторового масла (ализариновое масло) в 250 лл воды, с предварителььой нейтрализацией этого раствора до значения рН 9,6.

2о Раствор диазосоединенпя прибавляют прп значении рН 9,6 — 10,2 и 20 — -25 С. В конце процесса сочетания отсутствует дназосоедпненне в пробе с раствором Ашкпслогы, а азосоставляющая присутствует в количестве не более 3% от обп.-.ãë расчетного количества.

В реакционную массу прибавляют соляную кислоту до значения рН 3 — 4, размешивают 5 лгин, затем прибавляют 3 лг.г форма30 липа, размешивают 1 — 2 нпн и нейтралнзх379601

Предмет изобретения

Составитель T. Калинина

Тсхрсд 3. Тараненко Корректор Л. Чуркина

Рсдакгор Т. Тимофеева

Заказ 3941 Изд. ¹ 1477 Тираж 647 Подписное

ЦНИИПИ Комитста по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Загорская типография ют водным раствором аммиака до значения рН 7,0 — 7,5. Суспензию пигмента фильтруют, промывают н сушат <о постоянного веса при

80 С.

Размол не производится. Получают 11,8 г 5 сухого пигмента, имеющего соответствующую структуру порошка и меньшую миграцию в лакокрасочном покрытии, а также оолее синий оттенок, чем до обработки формальдегидом. 10

Пример 2. Раствор 3-нитро-4-диазотолуола, полученный по примеру 1, прибавляют к раствору 6,34 г 2-нафтола и 50 мл воды, содержащему 1,24 г едкого натра, 0,25г

60%-ного продукта конденсации бутанола с 15 нафталином и 0,2 г продукта сульфирования касторового масла при рН 3 — 4, полученном прн прибавлении соляной кислоты.

В процессе сочетания значение рН изменяется импульсно в интервале от 7,0 до 8,5. 20

Обработку полученной суспензии проводят по примеру 1.

Пример 3. Процесс сочетания растворов, полученных в соответствии с условиямн, приведенными в примере 2, проводят при 25 импульсном изменении значения рН 9,0—

10,2. Обработку суспензии пигмента проводят по примеру 1.

Пример 4. Раствор 3-нитро-4-диазотолуола, полученный в соответствии с условиями, приведенными в примере 1, прибавляют к раствору 6,34 г 2-нафтола в 200 мл воды, содержащему 1,24 г едкого патра, 0,25 г

60 /о-ного продукта конденсации бутанола с нафталином (смачиватель НБ) и 0,4 г продукта сульфирования касторового масла (ализариновое масло).

При сочетании значения рН изменяется импульсно в интервале 7,0 — 8,5.

Дальнейшую обработку пигмента проводят по примеру 1. Получают пигмент, имеющий определенную рентгенограмму порошка.

Способ получения пигмента алого путем сочетания 3-нитро-4-диазотолуола с 2-нафтолом с последующим выделением целевого продукта извгсп ым приемом, от.гичаго., лйсп тем, что, с целью повышения укрывистости и устойчивости пигмента к миграции, а также с целью расширения области применения последнего, процесс ведут в присутствии поверхностно-активного вещества, и реакционную массу, полученную в процессе сочетания, обрабатывают формальдегидом.