Способ получения моноазопигмента

 

ttt) 472955

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Респблик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 25.06.73 (21) 1940382/23-4 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 05.06.75. Бюллетень М 21

Дата опубликования описания 10.09.75 (51) М. Кл. С 09Ь 29/20

Государственный комитет

Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий (53) УДК 547.556.33 (088.8) (72) Авторы изобретения Е. С. Лисицына, М. С. Баринова, Б. Г. Аристов, P. К. Г. Фейзулова, К. P. Петрова, Н. Л. Ганжа и Ю. Л. Ривлина (71) Заявитель

1 ( (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЗОПИГМЕНТА

Изобретение относится к способу получения моноазопигмента, используемого в лакокрасочной промышленности.

Известен способ получения моноазопигмента путем сочетания предварительно продиазо- 5 тированного 3-амино-4-метоксибензамида с производным 2,3-оксинафтойной кислоты в водной среде с последующим выделением целевого продукта известным приемом.

Однако моноазопигмент, полученный изве- 10 стным способом, способен к флокуляции, что снижает его красящую силу и яркость и тем самым ограничивает область его применения.

Этот м оно азопигмент может быть использован только для крашения волокон раститель- 15 ного и животного происхождения.

С целью повышения устойчивости пигмента к флокуляции и расширения области его применения предлагается в качестве производно- 20 го 2,3-оксинафтойной кислоты использовать и-аиизидид 2,3-оксинафтойной кислоты и сочетание проводить в присутствии поверхностно-активного вещества (ПАВ), например октадециламина, додециламина, предпочтитель- 25 но в среде водно-органического растворителя.

ПАВ можно прибавлять или к азосоставляющей перед сочетанием, или сразу же после сочетания в количестве 1 — 5 /О от веса моноазоиигмеита. 30

Для улучшения диспергируемости пасту моноазопигмента перед сушкой обрабатывают тем же ПАВ, взятым в количестве 0,5 — 1% от веса моноазопигмента.

Полученный моноазопигмент дает окраски ярко-красного насыщенного цвета, устойчив к флокуляции, не мигрирует, обладает хорошей красящей способностью, что позволяет его использовать в эмалях воздушной и горячей сушки в лакокрасочной промышленности.

Пример 1. 3,32 г 3-амино-4-метоксибензамида с 5,1 мл 36,4 /,-ного раствора соляной кислоты и 40 мл воды размешивают 30 мин, охлаждают до 0 С, диазотируют, прибавляя

4,78 г 29,9 /О-ного раствора нитрита натрия, размешивают 15 — 20 мин и фильтруют.

5,97 г п-анизидида 2,3-оксинафтойной кислоты растворяют в 7,8 г 20,45 /О-ного раствора едкого натра и 40 мл воды при 90 — 95 С, добавляют 100 мл горячей воды и фультруют горячий раствор.

Азосочетание начинают при 8 — 10 С, приливая раствор диазосоединения в течение

1 час с таким расчетом, чтобы в реакционной массе не было его избытка. По окончании сочетания нагревают суспензию до 95 С, выдерживают 1 час при этой температуре до получения устойчивой кристаллической модификации пигмента, приливают небольшое количество 25 0-ного раствора уксусной кислоты до

472955

Предмет изобретения

Составитель T. Калинина

Редактор T. Шарганова

Техред Г. Дворина

Корректоры; В. Петрова и О. Данишс,".:

Заказ 2183/1 Изд. Кв 783 Тираж 740 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 рН 6, вносят 0,275 г октадециламина (ЗЯ> от

veca пигмента), растворенного в 6 мл 1%-ного раствора уксусной кислоты, размешивают

30 мин, осаждают октадециламин на пигменте добавлением эквивалентного количества раствора едкого натра, выдерживают суспензию 6 час при 90 С, отфильтровыва|от пигмент, промывают его горячей водой, разбавляют 300 мл воды и добавляют мелкоистолченный октадециламин в количестве 1 /p от веса пигмента. Пасту пигмента перемешивают 30 мин при 40 С, фильтруют, сушат при

60 С и получают пигмент яркого синеватокрасного цвета, устойчивый к флокуляции и миграции, который хорошо диспергируется.

Пример 2. 3,32 r 3-амино-4-метоксибензамида диазотируют, как в примере 1, К раствору азосоставляющей, приготовленной из 5,97 г п-анизидида 2,3-оксинафтойной кислоты, 6,8 г 2045P/,-ного водного раствора едкого патра и 80 мл моноэтилового эфира этиленгликоля, прибавляют 25%-ный раствор уксусной кислоты до рН 6,5 — 7 и 0,275 г октадециламина, растворенного в 6 мл 1%-ного раствора уксусной кислоты. При 8 — 10 С к раствору азосоставляющей приливают раствор диазосоединения с такой скоростью, чтобы в реакционной массе не было его избытка. По окончании сочетания суспензию пигмента нагревают до 95 С, выдерживают 1 час при этой температуре, охлаждают, осаждают октадецил амин на пигменте и обрабатывают дальше, как в примере 1.

Пример 3. Пигмент получают аналогично примеру 1.

В суспензию пигмента (рН 6) вносят

0,275 г додециламина, растворенного в

8,9 мл %-ного раствора уксусной кислоты. размешивают 30 мин, осаждают додецпла..лип на пигменте и проводят затем все операции, указанные в примере 1.

5 Пример 4. Проводят опыт, как в примере 1. В суспензию пигмента (рН 6) вносят

0,183 г октадециламина (2% от веса пигмента), растворенного в 4 мл 1 /p-ного раствора уксусной кислоты, размешивают 30 мин, I0 осаждают октадециламин на пигменте добавлением эквивалентного количества едкого натра, выдерживают суспензию пигмента

5 час при 90 С, отфильтровывают пигмент, промывают водой, обрабатывают пасту пиг15 мента, как в примере 1, и получают пигмент яркого синевато-красного цвета.

1. Способ получения моноазопигмента путем сочетания предварительного продиазотированного 3-амино-4-метоксибензамида с производным 2,3-оксинафтойной кислоты в вод25 ной среде с последующим выделением целевого продукта известным приемом, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения устойчивости пигмента к флокуляции и расширения области его применения, в качестве

30 производного 2,3-оксинафтойной кислоты используют п-анизидид 2,3-оксинафтойной кислоты и сочетание ведут в присутствии поверхностно-активного вещества, например октадециламина, додециламина.

35 2. Способ по п. 1, о тл и ч а ю шийся тем, что сочетание ведут в среде водно-органического растворителя.