Способ получения 1-нитроантрахинон-2-карбоновой кислоты

 

(II) 382335

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 09.06.71 (21) 1668895/23-4 с присоединением заявки № (51) М. Кл.- С 07С 79/46

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (23) Приоритет

Опубликовано 15.01.76. Бюллетень № 2

Дата опубликования описания 07.04.76 (53) УДК 547.465,4.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. 3. Маслош, Е. А. Ржецкий, Г. К. Кочергина, Н. А. Парфенов и В. И. Колодяжный

Рубежанский филиал Харьковского ордена Ленина политехнического института им. В. И. Ленина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

1-НИТРОАНТРАХИНОН-2-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к области получения промежуточного продукта, в частности к получению 1-нитроантрахинон-2-карбоновой кислоты, которая находит широкое применение в качестве исходного сырья для получения различных красителей (дисперсных, кубовых и др.).

Известен способ получения 1-нитроантрахинон-2-карбоновой кислоты путем нитрования

2-метилантрахинона известным способом. Получаемый при этом продукт 1-нитро-2-метилантрахинон выделяют и подвергают окислению бихроматом с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Вы.ход целевого продукта составляет 67%.

Недостатком способа является сложность технологического процесса, связанная с выделением 1-нитро-2-метилант рахинона, а также низкий выход целевого продукта.

Цель изобретения состоит в повышении выхода целевого продукта и упрощении технологического процесса.

Поставленная цель достигается тем, что

2-метилантрахинон подвергают нитрозированию азотистой кислотой, продукт нитрозирования 1-нитрозо-2-метилантрахинон выделяют и подвергают окислению бихроматом с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход целевого продукта составляет 82 — 83%. Предложенный способ позволяет также улучшить качество целевого продукта.

Пр и мер 1. К сернокислотному раствору

5 2,22 г 2-метилантрахпнона, полученного в известных условиях путем циклизации толуолбензойной кислоты, прибавляют 1,38 г нитрита натрия, выдер кивают массу при 50 — 80 С в течение 6 — 8 час, добавляют 80 мл воды, 10 осадок фильтруют и вводят в 19 г 60 — -65% серной кислоты, прп 50 — 80 С прибавляют

4 — 4,1 r бихромата в течение 10 — 25 час, затем загружают 22 мл воды. Осадок фильтруют и подвергают содовой очистке обычным cl1015 собом.

Получают 2,44 г 1-нптроантрахинон-2-карбоновой кислоты. Выход 82%.

Пример 2. К раствору 1-нитрозо-2-метилантрахинона, полученного путем нитрозирования 2,22 г 2-метилантрахинона действием

0,69 г нитрита натрия в присутствии катализатора, прибавляют 18 — 20 мл воды, затем при

50 — 80 С добавляют 4 — 4,1 г бихромата калия в течение 10 — 25 час, затем массу разбавляют водой и далее опыт ведут аналогично описанному выше.

Получают 4,5 — 4,6 г 1-нитроантрахпнон-2карбоновой кислоты. Выход 82,5 — 83%. З82335

Формула изобретения

Составитель Г. Шагалова

Текред 3. Тара!!енко

Корректор Н. Аук

Редактор T. Девятко

Заказ 924/4 Изд. ¹ 2128 11!ра к 576 Подписное

Ц14ИИПИ Госуда!.стве!.ного !.жи гега Совета Министров СССР!!о делагя изобретен!:й и открытий

113035, Москва, iK-35, Рау!нская наб., д. 4/5 1 иног!)Hk(11иг!, lip. С ill! llollа, 2

Способ получения 1-нитроантр ахинон-2-карбоновой кислоты из 2-метилантрахинона с применением стадии окисления бпхроматом и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, ITQ, с целью повышения выхода, качества целевого продукта и упрощения технологического п!роцесса, 2-метилантрахинон подвергают нитрозированию известным способом и полученный

5 при этом продукт реакции 1-нитрозо-2-метилантрахиноп выделяют и подвергают окислению бихроматом.