Способ получения 2-алкилзамещенных n-(p-xлopэtил)- эtилehиmиhob
О П И С А Н И Е 376356
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Сооетских
Социалистических
Респубики
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 10.V.1971 (¹ !651921, 23-4) М. Кл. С 07с 85/00
С 07с 87/22 с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 05.1Ъ .1973. Бюллетень № 17
Дата опублнкозания описания 7Х1.1973
Комитет по аепаы изобретений н покрытий ь. при Совете Министров
УДК 547.717.07(088,8) Авторы изобретения
М. Г. Аветян, О. С, Цатинян и С. Г. Мацоян
Институт органической химии АН Армянской ССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЛКИЛЗАМЕЩЕННЫХ
N-(P-ХЛОРЭТИЛ)-ЭТИЛ ЕН ИМИ НОВ
Изобретение относится к способу получения новых производных этиленимина, которые обладают биологической активностью и могут найти применение в медицине.
Известен способ получения N-(2-галоидэтил)-этиленнминов, кроме N-(2-хлорэтил)этнленимина, при взаимодействии галоидгндрата ди- (2-галоидэтил) -амина со щелочным агентом при 90 — 120 С с одновременной отгонкой целевого продукта в токе азота под пониженным давлением.
Сведения о получении 2-алкилзамещенных
N- (P-хлорэтил) -этилспи минов отсутствуют.
Предлагаемый способ получения 2-алкилзамещенных N- (р-хлорэтил) -этилениминов заключается в том, что хлоргидрат 2-хлорэтнл2 -хлоралкиламина обрабатывают диэтиленгликолятом натрия при нагревании преимущественно до 90 — 110 C с одновременной отгонкой целевого продукта прп пошикенном давлении (10 — 20 мм) .
Пример 1. N-(6-Хлорэтил)-2-метилэтиленимин.
В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную капилляром, помещают 19,25 г (0,1 моль) хлоргидрата 2-хлорэтил-2 -хлорпропиламина и диэтиленгликолят натрия, полученный из 6,7 г (0,3 г-атом) натрия и 125 г днэтиленгликоля, встряхивают и быстро присоединяют к системе, состоящей из елочного дефлегматора с термометром и прямого холодильника, присоединенного через вакуумный алоп ж к приемнику, охлаждаемому смесью льда и соли (— 15 С). Дегидрохлорнровапие проводят прн 90 — 110 С/10 — 20 мм. Выход
9,0 г (74,3%): Rf 0,6 (окись алюминия II сте10 пени активности, система бензол: эфир, 3: 1).
Т. пл. оксалата N- (P-хлорэтнл) -2-метилэтиленимина 123 — 124 С (спирт — эфир) .
Аналогично получают соответству ющие
15 2-этил-, 2-пропил-, 2-бутнл-, 2-изобутил-N-(Pхлорэтил) -этилевимнны.
Пример 2, N-(P-Хлорэтил)-2,2-диметилэтиленимин.
20 Как в примере 1, из 20 G г (0,1 моль) хлоргидрата 2-хлорэтнл-2-хлоризобутилиламина и диэтиленгликолята натрия, приготовленного пз
6,7 г (0,3 г-атом) натрия и 125 мл диэтиленгликоля, получают 10,4 г (77,84о о) целевого
25 продукта.
Т. пл. оксалата N- (P-хлорэтил) -2,2-днметнлэтиленнмина 138 — 140 С (спнрт — эфир) .
Аналогично получают N-(р-хлорэтил) -2,2-дн30 этилэтиленимин.
376356
Предмет изобретения
Составитель Т,.Власова
Техред T. Курилко
Корректор Л. Бадылама
Редактор Т. Шаргаиова
Заказ 1619/10 Изд. № 425 Тираж 523 Подписное
Ц1-!ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, N-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
1. Способ получения 2-алкилзамещенных
N- (P-хлорэтил)-этилениминов, отличаюи1ийся тем, что хлоргидрат 2-хлорэтил-2 -хлоралкиламина обрабатывают.диэтиленгликолятом н атрия при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным способом.
2. Способ по п. 1, отлггчающайся тем, что процесс ведут при 90 — 110 С.
