Способ получения рицинолевого спирта
! а ттаЪЕНТ; С-т& м Ф -!", .:та-. тйНйийи;ЕСи Н ии, .. и. и
ОП ИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
382600
Своз Советских
Яолиалистических
Реслрблик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 07.YI.1971 (№ 1669255, 23-4) с присоединением заявки ¹â€”
Приоритет—
Оп бликовано 23Х.1973. Бюллетень № 23
М Кл. С 07с 33 02
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.36.07(088.8) Дата опубликования описания IЗ.IX.1973
Авторы изобретения ииии, IO Б. Пиraoaa и Л.!Л leaaoa
Я пиит
Щелковский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических средств защиты растений
„aura aCJib
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РИЦИНОЛЕВОГО СПИРТА
Предмет изобретения
Изобретение относится к способам получеовия р вцинолевого с пнрта, который может найти применение в качестве пластнфикатора, а также в синтезе биологически активных веществ.
Известный способ получения рици спирта восстановлением касторового масла металлическлм натрием позволяет получить только до 78% продуктов восстановления, содержащих кроме рицинолевого спирта другие высшие жирные спирты, и связан с применением взрывоопасного натрия.
С целью повышения селективности процесса и упрощения его, предлагается восстановление вести алюмогидридом лития с последующим разделением полученной смеси спиртов низкотемпературной кристаллизацией .из ацетона желательно при минус 55 — минус 45 С в течение 20 — 50 лтин.
Способ позволяет получить до 99,6% продуктов восстановления при выходе чистого рищинолевого спирта до 59ф, считая на общее количество смеси жирных спиртов. Чистота рицинолевого спирта подтверждена тонкослойной хроматографией .и элементарным анализом.
Пример. К суспензии 4 г алюмогндрида лития в 65 ил сухого эфира нри кипении прибавляют раствор 20 г касторового масла в 60 мл эфира. Смесь кипятят 7 час, затем охлаждают до 10 — 12 С и разлагают 180 ял
10% -ной соляной кислоты. Органический слой отделяют, из водного вещества извлекают эфиром. Соединенныс экстракты промывают
2 /О -ным раствором едкого калия и сушат сульфатом натрия. После удаления растворителя в вакууме получают 18,2 г (99,6%) смеси высших жирных спиртов.
Раствор 6,68 г смеси спиртов в 35 ил аце1О тона охлаждают до минус 55 — минут 45 С и перемешивают в течение 20 — 50 яин при этой температуре. Осадок отделяют обратным фильтрованием при минус 55 — минус 45 С.
Кристаллизацию повторяют 6 раз. Чистоту рнцинолевого спирта подтверждают тонкослойиной хроматографией на кремниевой кислоте в системе бензол: эфир (65: 35), выход 3,94 г (58,9%); d4 0,9011; и"- 1,4707 (по литературным данным А" 0,8999; n 1,4700); ЛИ„найдено 88,6; вычислено 88,25.
Найдено, %. С 75,76; 75,81; Н 12,83; 12,85.
С18НаБО
Бь|чнслено, %: С 7600; Н 12,75.
1. Опсссб получения,рицинолевсго спирта путем восстановления касторового масла, отличаюи яйся тем. что, с целью повышения селективности и упрощения процесса, восстанов382600
С оста вп тел ь О. Кузнецова
Редактор М. Меркулова Техрсд Г. Дворина I(:>ððåêT0ðû Л. Чуркина и Е. Миронова
Заказ 424/1272 Изд. ¹ 588 Тираж 523 Поди ясное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, гК-35, Раугпская наб., д. 4/5
Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» б ление ведут алюмогидридом лития с последующим разделением полученной смеси спиртов низкотемпературпой кристаллизацией из ацетона.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что низкотемпературную кристаллизацию из ацетона ведут при м и нус 55 ми нуic 45 С.
