Способ получения 3,4,3',4'-тетраметилдифенилсульфона

 

ОПИСА

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 15.11.1971 (№ 1619319/23-4) М. Кл. С 07с 147/06 с присоединением =-аявки ¹

Приоритет

Опубликовано 23.V,1973. Бюллетень Л : 23

Дата опубликования Описания 4.!л.19т3

Комитет ло делам изобретении н открытий лри Совете Министров

УДК 547,544.07 (088.8) Авторы изобретения

С. М. Максимов, М. Ф. Панкратова и И. И. Шабалин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

3,4,3,4 -ТЕТРАМЕТИЛДИ Ф ЕН ИЛ СУЛ ЪФО HA отфильтровывают п сушат. Получают 1,45 г твердого осадка, содержащего 86 вес. % изомеров дп-о-ксплилсульфона, в том числе

83 вес, % 3,4,3,4 -тетраметилдифенилсульфона и 3 вес. % 3,4,2,3 -пзомера.

Пример 2. Исходные реагенты берут в тех же соотношениях, что в примере 1. Опыт проводят прп 60 С в течение 4,5 «àñ. Получают 2,18 г осадка с общим содержанием

10 пзомеров дп-о-ксплплсульфона 88 вес. %, в том числ» 83,6 вес. % 3,4,3,4 -тстраметцлдифенплсульфона и 4,4 ьес.,о 3,4,2,3 -изомсра.

Непрореагпроваьшсго о-ксплола остается

1,1 г.

1. Способ получения 3,4,3,4 -тстрамстплдифсштлсульфона на основс о-ксилола, отли20 чатои)ийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, о-ксилол подвергают взаимодействию с серным ангидридом в среде диметплсульфата при нагревании.

25 2. Способ Ilo и. 1, отлачатоцийстл тем, что процесс Ос llfc»TB»lяют при моль!10бт соотношешш о-ксплола и c»p«oro ангидрида, равном 1: 1,4 — 1,5.

3. Способ по пп. 1 и 2, от тичатотцийся тем, 0 что процесс осуществляют прп 60 — 90 С.

Йзвестен способ получения 3,4,3,4 -тетраметилдифенилсульфона, заключающийся во взаимодействии о-ксилола с 3,4-дпметилбензолсульфохлоридом в присутствии катализатора Фриделя — Крафтса, например хлорного железа, при нагревании до 140 С. Однако наряду с целевым продуктом образуется большое количество 3,4,2,3 -изомера, что приводит к снижению выхода целевого продукта и затрудняет его очистку.

С целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, предлагается новый способ получения 3,4,3,4 - тетраметилдифенилсульфопа, заключающийся во взаимодействии о-ксилола с серным ангидридом в среде дпметилсульфата прп нагревании, причем желательно процесс осуществлять при мольном соотношении о-ксилола и серного ангидрида

1: 1,4 — 1,5 при 60 — 90 С. Получают продукт с общим содержанием изомеров тетраметилдифенилсульфопа до 88 вес. % при следующем распределении пзомеров: 3,4,3,4 -изом»ра 90 — 96,5 вес. % и 3,4,2,3 -пзомера 3,5—

10 вес. %.

Пример 1. К 6,37 г о-ксилола медленно прибавляют по каплям продукты взаимодействия 3,16 г диметилсульфата с 2,56 г серного ангидрида. Реакционную массу выдерживают при 60 С в течение 1,5 «ас и затем выливают в ледяную воду. Выпавший осадок

Предм»т изобретения