Способ получения 5,5'-бис-(фекилсалицилат)-
i ьа,.:зама f42:
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
371213
Союз Соеетсииа
Сеаиалистнчесюа ресоубве
).
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 02 1У, 1971 (№ 1644514/23-4) М. Кл. С 07с 147!06 с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет—
Опубликовано 22.ll.1973. Бюллетень № 12
Дата опубликования описания 18.VI.1973
Комитет оо делам изоорвтвний и открытий ори Совете втинистроя
СССР
УДК 547,544.07 (088.8) Авторы изобретения
Г. А. Толстиков, У. М. Джемилев, В. П. Юрьев, А. Г. Лиакумович, Ю. Е. Никитин и Ю. И. Муринов
Институт химии Башкирского филиала АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5,5 -БИС-(ФЕНИЛСАЛИЦИЛАТ)СУЛЬФОНА
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 5,5 -бис- (фенилсалицилат) -сульфона, наиболее эффективного стабилизатора для защиты изделий из эфиров целлюлозы от светостарения под действием ультрафиолетового излучения.
Известен способ получения 5,5 -бис- (фенилсалицилат)-сульфона, заключающийся в том, что 5,5 -бис- (фенилсалицилат) -сульфид растворяют в органическом растворителе, например в смеси дихлорэтана и ацетона, с последующим окислением реакционной массы пергидролью при нагревании. При этом выход целевого продукта составляет 68 — 72%.
Применение в качестве окислителя соответствующих гидроперекисей н проведение процесса окисления в присутствии катализаторакомплскса, содержащего одновременно не менее трех металлов переменной валентности и органический лиганд, повышает выход продукта.
Предлагается способ получения 5,5 -бис(фенилсалицилат) -сульфона окислением 5,5 бис- (фенилсалицилата) -сульфида в среде органического растворителя, например углеводорода, эфира или хлорированного углеводорода, при нагревании, заключающийся в том, что окисление проводят соответствующей гидроперекисью, например алкил-, алкенил-, аралкил-, кето- или а-алкоксигидроперекисью в присутствии катализатора, в качестве которого используют комплекс, содержащий одновременно не менее трех металлов переменной валентности и органический лнганд, например железо — молибден — фосфор — трибутилфосфат, фосфор — молибден — -кремний — трибутилфосфат и т. д.
Процесс проводят предпочтительно при температуре 70 С н получают при этом продукт, 10 не требующий дополнительной очистки. Выход
5,5 -бнс-(фенилсалицилат)-сульфона составляет 90 — 95%.
Пример 1. К раствору 22,9 г (0,05 моль)
5,5 -бис- (фенилсалицилат) -сульфида и 0,05 г
15 комплекса F -Л1.-P-трибутилфосфат в 500 мл бензола в течение 5 мин приливают 12 г 90%ной гидроперекиси трет-амила. Смесь разогревают до кипения бензола, которая поддерживается в течение 1 час, после чего добав29 ляют 500 мл петролейного эфира. Осадок, выпавший при охлаждении смеси до - 20, отсасывают, выход 23,5 г (95%); т. пл. 222 — 223 С.
П р им ер 2. К раствору 9,2 r (0,02 моль) сульфида и 0,01 г комплекса Р-М.-Si-трибу25 тилфоспат в 150 мл бензола в течение 5 мин приливают 8 г 75%-ной гидроперекиси кумила. Смесь нагревают при 70 С 3 час, охлаждают до 20 С и разбавляют петролейным эфиром. Получают 9,5 г (90%) сульфона, т. пл.
30 220 — 222 С.
371213
Предмет изобретения
Составитель Т. Титова
Текред Т. Ускова
Редактор Л. Герасимова
Корректор Н. Прокуратова.заказ 1949 Изд. № 1232 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров ССС
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Обл. тип, Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли
l. Способ получения 5,5 -бис-(фенилсалицилат) -сульфона окислением 5,5 -бис- (фенилсалицилат) -сульфида в среде органического растворителя при нагревании, отличающийся тем, что с целью увеличения выхода продукта, окисление проводят органической гидроперекисью в присутствии катализатора, содержащего одновременно не менее трех металлов переменной валентности и органический лиганд, с последующим выделением продукта известным способом.
2. Способ по п. I, отличающийся тем, что используют алкил-, алкенил-, аралкил-, кето5 или а-алкоксигидроперекиси.
3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют комплекс, например железо-молибден — фосфор— трибутилфосфат, фосфор — молибден — крем10 ний — трибутилфосфат или железо — молибден — ванадий — диметилсульфоксид.
