Способ получения водорастворимых полимеров

 

ОГ1ИСАНИЕ

ИЗОЬРЕт ЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Со|па Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 05.VII.1971 (№ 1682556/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 23Х.1973. Бюллетень ¹ 24

Дата опубликования описания 1 6.Х.1973

М. Кл. С 08f 19,, 00

Комитет по делам изобретений и открытий гри Совете Министров

СССР

УДК 678.745,845(088.8) Авторы изобретения

В. А. Кропачев, Т. М. Маркелова и Л. Б. Трухманова

Институт высокомолекулярных соединений AH СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПОЛИМЕРОВ

СН CH=CH- CH=-. i -|1НСО

Изобретение относится к получению водорастворимых физиологически активных полимеров.

Известен способ получения водорастворпмых физиологически активных полимеров радикальной сополимеризацией N-винилпирролидопа с непредельпым производным гидразида изоникотиновой кислоты (ГИНК) — изоникотиноилкротон или денгидразоном (ИНКГ) в присутствии инициатора рад кальной полимеризации.

С целью повышения выхода водорастворимых полимеров, получаемых сополимеризацией N-винилпирролидона с непредельными производпьв|и ГИНК, и увеличения содержания в них остатков основного протиготуберкулезного вещества ГИНК предлагают в качестве сомономера применять изоникотиноилакрилиденгидразон

СН = CH- CH=-N — NHCO N (ИНАГ) Сополимеризацшо N-винилпирролпдона с

ИНАГ проводят в блоке или растворе в присутствии инициатора радикальной полимеризации, например, в присутствии динитрила азоизомасляной кислоты при 65 — 80 С в течение 5 — 20 «ас. Сополимеры выделяют из раствора высажпванием серным эфиром и очищают персосаждением и экстракцией серным эфиром. При соотношении N-винилпирролидон

10 и ИНАГ от 20 до 4 получают водорастворимые сополпмеры, содержащие 14 — 79 мол. % (20 — 85 вес. %) звеньев ИНАГ. Содержание

ГИНК при этом 16 — 67%.

Выход сополимеров достигает 29%, в то

15 время как в случае применения ИНКГ выход водорастворпмых сополимеров, содержащих остатки ГИНК, не превышает 6%. Другим преимуществом сополи мер ов на основс

ИНАГ перед сополимерами на основе ИНКГ

20 является большее содержание в них основного противотуберкулезного вещества (ГИНК) до

67% вместо 20% за счет более благоприятного соотношения констант сополимеризации мономеров.

25 Сополимеры N-винилпирролидона и ИНАГ представляют собой бесцветные порошкообразные вещества, растворимые в воде, низших алифатических спиртах, диоксане, ацетоне, хлорированных углеводородах, уксусной кисЗО лоте и нс растворимые в серном эфире, петро383717

Составитель М. Богданов

Текред T. Миронова

Корректоры: В. Петрова и Е. Давыдкина

Редактор Г. Тимофеева

Заказ 2764/5 Изд. Мв 1705 Тираж 551 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР

IIo делам изобретений и открытий

Москва, 5К-З5, Раушская наб., д. 4, 5

Типография, пр. Сапунова, 2 лейном эфире и ароматических углеводородах.

Характеристическая вязкость водных растворов сополимеров при 20 С (т1)=0,05 — 0,1.

Пример. В стеклянную ампулу помещают 6,34 г N-винилпирролидона, 1,045 г ИНАГ (молярное соотношение мономеров ИНАГ:

:ВП=1:10) и 0,1468 г динитрила азоизомасляпой кислоты. Ампулу запаивают и нагревают 20 час при 80 С. Полученный сополимер дважды переосаждают серным эфиром из этанольного раствора, экстрагируют серным эфиром и высушивают. Выход,вещества 16 /о от суммарного веса мономеров.

Характеристическая вязкость водного раствора соп олимера при 20 С (т1)=0,05. Содерукание ГИНК в препарате по данным броматометрического анализа составляет 48,3%, что соответствует содержанию звеньев ИНАГ 61,4 вес /p (50,3 мол %).

5 Предмет изобретения

Способ получения водорастворимых полимеров радикальной сополимеризацией непредельных производных гидразида изоникотиновой кислоты с N-винилпирролидоном, отлича10 юи1ийся тем, что, с целью повышения выхода водорастворимых полимсров и упелпчения содержания в них остатков гидразида изоникотиновой кислоты, при сополимеризации в качестве непредельного производного гидразнда

)5 изопикотиновой кислоты применяют изоникотнноилакрилиденгидразон.