Способ выделения двухатомных фенолов из сланцевых смол

Авторы патента:

Авторы изобретени

C07C37/86 - обработкой, приводящей к химической модификации (хемосорбцией C07C 37/82)

О П И С А Н И Е 38690!

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Сощиллистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18.Ч.1971 (№ 1658107/23-4) М. Кл. С 07с 37/28 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.VI.197i3. Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 23.Х.1973 осудврственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий

УДК 547.565.2.05(088.8) Авторы изобретения

Н. И. Зеленин, А. Я. Рятсеп, В. С. Файнберг и П. Н. Панфилов

Научно-исследовательский институт сланцев

Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ДВУХАТОМНЫХ ФЕНОЛОВ

ИЗ СЛАНЦЕВЫХ СМОЛ

Выделение двухатомных фенолов (алкилрезорцинов) Показатели известным способом предложенным способом

Выход целевых алкилрезорцинов от их потенциального содержания в смоле, %

80 вЂ” 90 не ниже 95

Содержание вредных примесей (одиоатомные фено.пы, нейтральные компоненты) в

15 целевых алкилрезорцииах, /о

10 вЂ” 15 не более 5

1,80 вЂ” 1,85

Содержание гидроксильных групп в полученном продукте экв/люль не менее1,95

Изобретение относится к химической технологии, а именно к способу выделения двухатомных фенолов алкилрезорц инов, являющихся важным видом сырья для химического синтеза.

Известны способы выделения двухатомных фенолов из сланцевых смол, заключающиеся в обработке последних реагентами вЂ” водными растворами едкого патра или метанола, или этаноламинов, илн солей уксусной кислоты.

Эти способы не позволяют добиться предпочтительного выделения из сланцевой смолы двухатомны-. фенолов, при этом отмечается ,недостаточная селективность процесса и чистота получаемых продуктов.

Для повышения степени извлечения алкилрезорцинов и их чистоты предлагается сланцевые смолы обрабатывать водным раствором гндроокиси щелочноземельного металла,,например бария. Раствор этого металла взаимодействует в первую очередь с алкилрезорцинами, находящимися в сланцевой смоле, что позволяет использовать его для избирательного извлечения двухатомных фенолов.

Ввиду доступности предпочтительны гидроокиси бария или кальция, но вследствие лучшей растворимости в воде следует предпочесть гидроокись бария.

Основные стадион способа:

1) обработка смолы .или ее фракции раствором гидроокиси щелочноземельного металла и разделение масляной и водной фаз;

25 2) разложение фенолятов кислотой (соляной или углекислым газом) с получением фе,нолов.

После выделения из смолы двухатомных фенолов из,нее могут быть известными спосо30 бами извлечены одноатомные фенолы.

386901

Составитель Н. Антипова

Редактор Н. Джарагетти Текред Т. Миронова Корректор Н. Нрокуратова

Заказ 2806/15 Изд. № 696 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

В таблице сравниваются характеристики двухатомных фенолов, выделенных известным и предложенным способами.

Пример.

Характеристика фракциями

Плотность 0,97 г/см

Содержание фенолов (ще- 21% лочным способом)

Молекулярный вес фенолов 21б

Количество гидроксильных 11,4% групп в фенолах (1,45 экв/моль) Фракцию обрабатывают баритовой водой концентрацией 3,8% в расчете:на Ва (ОН),.

° 8Н20. Количество раствора вЂ” 2 кг на 1 кг фракции. Полученные феноляты отмывают бензолом от нейтральных масел и разлагают соляной кислотой. Выход фенолов 5%, мол. в.

18б, содержание гидроксильных групп 17,8 /о

5 (1,95 экв/моль) .

Предмет изобретения

Способ выделения двухатомных фенолов из сланцевых смол путем обработки их водным

10 раствором щелочного агента с последующим выделением целевых продуктов известными способами, отличающийся тем, что, с целью повышения степенями извлечения и чистоты целевых продуктов, в качестве щелочного агента

15 используют гидроокись щелочноземельного металла, например бария.

Способ выделения двухатомных фенолов из сланцевых смол

Способ получения транс-изоэвгенола // 338518

В. н. одинокое, с. е. лунева и и. п. черкановановосибирский филиал научно-исследовательского института полимеризационных пластмасс // 265115

Способ очистки фенола // 211432

Патент 196885 // 196885

Способ выделения бис- // 185929

Способ очистки дифенилолпропана // 172826

Патент 172340 // 172340

Способ очистки дифенилолпропана // 161777

Способ очистки дифенилолпропана // 136348

Способ снижения содержания примесей метилбензофурана в феноле // 2134681

Способ очистки фенола от примесей // 2266275

Изобретение относится к производству фенола кумольным методом, в частности к стадии очистки конечного продукта с получением фенола высокой степени чистоты

Способ получения бисфенола а // 2419600

Способ получения бисфенола а высокой чистоты и производственная установка // 2422429

Изобретение относится к вариантам способа получения бисфенола А, один из которых включает стадию удаления свободной кислоты с использованием смолы, выбранной из сильнокислотной ионообменной смолы, сильноосновной ионообменной смолы, слабоосновной ионообменной смолы и их смеси, на следующей стадии (D), для того чтобы удалить свободную кислоту, содержащуюся в маточной жидкости или изомеризованной жидкости, причем способ получения бисфенола А включает: стадию реакции конденсации (А), на которой избыточное количество фенола реагирует с ацетоном в присутствии кислотного катализатора; стадию концентрирования (В), на которой концентрируют реакционную смесь, полученную на стадии (А); стадию кристаллизации и разделения твердой и жидкой фаз (С), на которой кристаллизуют аддукт бисфенола А и фенола, охлаждая сконцентрированную реакционную смесь, полученную на стадии (В), и отделяют этот аддукт от маточной жидкости; стадию изомеризации (D), на которой изомеризуют всю маточную жидкость, полученную на стадии (С), с помощью катализатора изомеризации и возвращают полученную в результате изомеризованную жидкость на стадию (А) и/или стадию (В); стадию разложения аддукта (F), на которой получают расплав бисфенола А, удаляя фенол из аддукта бисфенола А и фенола, полученного на стадии (С); и стадию гранулирования (G), на которой получают гранулированный продукт, гранулируя расплав бисфенола А, полученный на стадии (F)

Способ переработки фенольной смолы // 2068405

Способ получения компонента автобензина из фенольной смолы // 2076859

Изобретение относится к органической каталитической химии

// 414244

Способ выделения фенолов из сырых легких пиридиновых оснований // 1825778

Способ преобразования побочных продуктов в процессе синтеза бисфенола a // 2620086

Настоящее изобретение относится к способу преобразования побочных продуктов в процессе синтеза бисфенола A. Предлагаемый способ заключается в том, что раствор побочных продуктов и p,p’-BPA в феноле, содержащий не более 18% изомера p,p’-BPA, не более 0,5% воды и не менее 0,15 моля изомера o,p’-BPA на 1 моль p,p’-BPA и по меньшей мере 0,01 моля трисфенолов на 1 моль p,p’-BPA, приводят в контакт при температуре по меньшей мере от 60°C до 80°C, а также при объемной и пространственной скорости потока до 2,0 м3/(м3k·час) с макропористой сульфонионообменной смолой в водородной форме с бимодальной ионной структурой и при этом общий объем пор с радиусом не более 20 нм в смоле составляет менее 0,5 мл/г, тогда как общий объем пор с радиусом от 20 нм до 100 нм составляет более 0,8 мл/г. Предлагаемый способ позволяет улучшить преобразование побочных продуктов в синтезе бисфенола А в направлении изомера p,p’-BPA, а также в направлении ограничения количества полученных в результате нежелательных побочных продуктов. 4 з.п. ф-лы, 2 табл., 16 пр.