Способ получения алкоксиперекиси

 

386903

ОЛИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ссюа Советских

Сощиалистимеских

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10.111.1972 (№ 1758885/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.VI.1973. Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 23.Х,1973

М. Кл. С 07с 43/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изооретений и открытии

УДК 542.951.4.07(088.8) Авторы изобретсния

1 .Ф . 4 "г

А. И. Шрейберт и Е. Г. Тихонова !,".": - I -, Волгоградский политехнический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКОКСИПЕРЕКИСИ

Изобретение относится к способам получения перекисных соединений, в частности алкоксиперекисей, которые могут найти пр именение в качестве инициатора высокотемпературных процессов,,например вулканизации каучуков.

Известен способ получения алкоксиперекисей путем взаимодействия замещенной перекиси (а-хлоралк илперекиси) с соответствующим спиртом в среде инертного растворителя при температуре не выше 70 С. Однако выход целевого продукта недостаточно высок (73—

920гo), технологическое оформление процесса сложно ввиду того, что в качестве исходного сырья используют замещенную перекись (и-хлор алкилперекись), получаемую гидрохлорированием оксиалкилперекиси, причем в этом случае расходуются большие количества агрессивных реагентов и получаются взрывоопасные примеси.

Предлагается в качестве замещенной перекиси использовать оксиалкилперекись и процесс вести в пр|исутствии каталитическогG,êîличества кислоты. желательно выделяющуюся в процессе воду удалять азеотропной отгонкой из реакционной массы. Выход целевого продукта 98%.

Предлагаемый способ позволяет получать целевой продукт с высоким выходом, значительно упрощает технологию и обеспечивает безопасность процесса.

Пример 1. Получение этоксиметил-третбутил п ер екиои.

В колбу, снабженную насадкой Дина—

Старка, помещают 100 мл бензола, 25 мл ок5 симетил-трет-бутилперекиси. 20 м г этанола и каталитические количества хлорной и малеиновой, кислот. Смесь .нагревают в вакууме

-170 — 200 мм рт. ст. до прекращения выделения воды. Затем реакционную смесь нейтра10 лизуют и вакуум-перегонкой выделяют этоксиметил-трет-бутилперекись с выходом 89 /О, и и о

1,3998 (по литературным данным n p 1,3995) .

Пример 2. Получение пропоксиметилтрет-бутилперекиси.

Соединение получают аналогичным путем из окоиметил-трет-бутилперекиси и пропило20 20 вого спирта с выходом 98%; и о 1.4040; d 4

0,8824 (по литературным данным и о 1,4048;

20 1,4055; d 4 0,8824).

Предмет изобретения

1. Способ получения алкоксиперекиси путем взаимодействия замещенной перекиси с соот25 ветствующим спиртом в среде инертного растворителя при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличаюгиийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, упроще30 ния технологии и обеспечения безопасности

386903

Составитель Панова

Редактор О. Кузнецова Техред Т. Миронова Корректор Н. Аук

Заказ 2806/16 Изд. № 696 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС.

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 процесса, в качестве замещенной перек иси используют оксиалкилперекись и,процесс ведут в присутствии, каталитического количества кислоты.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при непрерывной азеотропной отгонке воды из реакционной массы.