Всесоюзная |плтент:^;1--^паш"кн;^я

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 31 1.1972 (¹ 1742515/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 25.VII.1973. Бюллетень № 31

Дата опубликования описания 4.Х11.1973

M. Кл. С 07с 73/06

Гасударственньй комитет

Совета Министров ",ССр па делам изобретений и открытий

ДК 621.729(088.8) Авторы изобретения

А. И. Шрейберт и Е. Г. Тихонова

Волгоградский политехнический институт 1 -- "-: "" ="-= -1 14

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРЕКИСНЪ|Х АЙЕТАЛЪ-АКИЛАЛЕИ

Изобретение относится к области получения перекисных соединений, в частности к способу получения новых соединений — перекисных ацеталь-ацилалей, которые могут найти применение в качестве инициаторов процессов вулканизации и полимеризации.

Предложенный способ, хотя и основан на известной реакции ацилирования органических соединений, однако он позволяет получать новые, не описанные в литературе соединения,,которые по сравнен ию с другими перекисными соединениями, применяющимися в той же области, обладают повышенной термоустойчивостью и не летучи. Этот способ получения перекисных ацеталь-ацилалей общей формулы

R,— 00 — СН вЂ” 0 — СН вЂ” 0 — С вЂ” R, 1 I 1!

Rs з где R> —.R4 — водород или углеводородный радикал, заключается в том, что а-галоидалкиловый эфир оксиалкилперекиси обрабатывают солью соответствующей карбоновой кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами. желательно вести процесс при 30 — 50 С в среде органического растворителя.

Продолжительность процесса до 6 час, выход целевого продукта 45 — 51 % .

Способ прост в технологическом оформлении и позволяет получать новые перекисные со5 единения с достаточно высоким выходом (до

51%).

П р и м ер 1. Получение трет-бутилпероксиметоксиметилэнантата.

1р К раствору 3,5 г (0,02 моль) хлорметилового эфира оксиметил-трет-бутилперекиси в 30 мл гексана приливают 0,5 мл энантовой кислоты и затем присыпают 4,2 г (0,025 моль) мелко измельченной калиевой соли энантовой кисло15 ты. Реакционную смесь энергично перемешивают при 30 — 50 С до тех пор, пока среда не станет нейтральной. Затем осадок отфильтровывают, а фильтрат пропускают через колонку с 30 г окиси алюминия 11 степени активности.

После удаления растворителя вакуум-перегонкой выделяют трет-бутилпероксиметоксиметилэнантат с выходом 45%. Т. кип. 99 — 100 С/

20 20

/1,5 мм рт. ст.; и в 1,4270; d 4 0,9616. Ийв Она

70,02; Мйвич 69,36.

25 Найдено, %: С 59,15. Н 10,03.

С„Н„О;.

Вычислено, Я>.. С 59,52; Н 9,93.

391138

Составитель P. Панова

Техред Т. Миронова

Редактор Д. Пинчук

Корректор В. Брыксина

Заказ 3205/15 Изд. № 853 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 2. Получение трет-бутилпероксиметокси-к-этилэнантата.

К раствору 1,8 г (0,01 моль) а-хлорэтилового эфира оксиметил-трет-бутилперекиси в 30 мл петролейного эфира присыпают 1,5 г (0,01 моль) мелко измельченной натриевой соли эпантовой кислоты. Реакционную смесь энергично перемешивают при 45 — 50 С в течение 6 час. Затем осадок отфильтровывают, а из фильтрата вакуум-перегонкой выделяют трет-бутилпероксиметокси-а-этилэнантат с выходом 51 /о.

Т. кип. 98 — 100 С/3 мм рт. ст.; по 1,4238.

Найдено, : С 61,09; Н 10,29.

С14Н 2805

Вычислено, %. С 60,87; Н 10,15.

Предмет изобретения

1. Способ получения перекисных ацетальацилалей общей формулы

R,— 00 — СН вЂ” 0 — СН вЂ” 0 — С вЂ” R, 1 (И

Rç,Râ, где К вЂ . R4 — водород, или углеводородный радикал, отличающийся тем, что а — галоидалкиловый эфир оксиалкилперекиси обрабатывают солью соответствующей карбоновой кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 30 — 50 С в среде органического растворителя.