Лио7ека

 

ОП ИСА НИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Сооетскйк

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 24.XII.1970 (№ 1602464/23-4) М. Кл. С 07d 41/06 с присоединвнивм заявки №

Приоритет

Комитет IIO делам изобретений н открытий прн Совете Министров

СССР

УДК 547-318(088.8) Опубликовано 21.Ч1.1973. Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 3.Х.1973

Авторы изобретения

Заявитель

В. Г. Смирнова и P. Г. Глушков

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. Серго Орджоникидзе

11 „, .-,-;,; ...:;, .. iaaf

-И

СПОСОБ ПОЛУЧ EHИЯ а-АМИ НОКАП РОЛАКТАМА ни мк, 25

Предмет изобретения

Изобретение относится к получению лактамов, в частности к способу получения а-аминокапролактама, который широко применяется в производстве аминокислоты лизина.

Известен способ получения а-аминокапролактама с использованием в качестве исходного сырья а-хлоркапролактама с выходом целевого продукта — 50%. Однако при этом в синтезе используют азид натрия — взрывоопасное вещество, что в значительной степени осложняет процесс.

С целью повышения выхода целевого продукта предлагается способ получения а-аминокапролактама с использованием в качестве исходного сырья енаминов капролактама общей формулы где NR — остаток вторичного амина, например морфолина.

Способ состоит в том, что енамины капролактама приведенной формулы подвергают восстановительному амминированию в присутствии аммиака над катализатором НикельРенея при температуре 75 — 85 C и давлении водорода — 80 атм с последующим выделением целевого продукта известными способами. Выход целевого продукта 90% от теоретического.

Пример. Получение а - аминокапролак5 тама.

Во вращающийся автоклав загружают 5 г пасты Никель-Ренея, 200 ил абсолютного спирта и раствор 0,1 моль енамина приведенной формулы в 500 мл абсолютного спирта, 10 20 мл жидкого аммиака и в течение 3 час гидрируют при перемешивании приблизительно при 80 С и давлении водорода 80 атм.

Затем реакционную массу охлаждают, смесь фильтруют, осадок промывают спиртом, 15 фильтрат упаривают и остаток растирают с органическим растворителем (бензолом). Получают 10,35 г а-аминокапролактама с т. пл.

68 — 70 С. Из маточного раствора выделяют еще 1,15 г целевого продукта с т. пл. 70 — 73 С.

20 Общий выход а-аминокапролактама 11,5 г (90% от теоретического) . Найдено, %:

С 56,30; Н 9,63; N 21,94.

СвН1нКгО.

Вычислено, %: С 56,25; Н 9,38; N 21,87.

Способ получения а-аминокапролактама, 30 отличающийся тем, что, с целью повышения

386942 ни ык!

Составитель Г. Шагалова

Редактор Н. Джарагеттн Текред Л. Богданова Корректоры: Е. Давыдкина и В. Петрова

Заказ 2575/12 Изд. № 702 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, %-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, п р. Сапунова, 2 выхода целевого продукта, енамины капролактама общей формулы

4 где %4 — остаток вторичного амина, например морфолина, подвергают восстановительному амминированию в присутствии аммиака над катализато5 ром Никель-Ренея при 75 — 85 С и давлении водорода 80 атм с последующим выделением целевого продукта известными способами.