Способ получения а-оксокапролактама

 

341312

О П И С A-=H:-И- --Е-

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

М. Кл. С 07d 25, 32

С 074 41. 06

Заявлено 21.Х.1970 (№ 1488533/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 29.Ч.1973. Бюллетень № 25

Дата опубликования описания 24.1.1974

Гасударственный комитет

Савета Министрав СССР па делам изобретений и аткрытий

УДК 547.295.72.318.07 (088.8) Авторы изобретения

В. Г. Смирнова и P. Г. Глушков

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ОКСОКАПРОЛАКТАМА

Ю н

ы,х н

Предмет изобретения где Х вЂ” СН2 или О.

Пример. 20 г (-0,1 моль) енамина кап- Способ получения а-оксокапролактама, отролактама растворяют в 200 мл СНС1, раст- 30 личаюи1ийся тем, что енамин капролактама

Изобретение относится к области получения а-оксокапролактамов.

Предлагаемый способ, так же как и полученное соединение, в литературе не описан. а-Оксокапрол актам может найти широкое применение в качестве полупродукта для синтеза биологически активных веществ, Кроме того, наличие в нем двух кетогрупп, находящихся в а-положении, открывает путь к получению различных 3-замещенных капролактамов.

Способ заключается в кислотном гидролизе енаминов капролактама общей формулы I разбавленными минеральными кислотами при понижен ной температуре с последующим выделением целевого продукта известными методами. а-Оксокапролактам получают по следующему уравнению: вор охлаждают и при 3 — 5 C к нему по каплям прибавляют 20 мл 20%-ного HgSOg, после чего при той же температуре смесь перемешивают 1,5 час. Хлороформный слой отделяют, сушат над 1 а $04 и упаривают в вакууме.

Остаток закристаллизовывают гексаном, осадок отфильтровывают и промывают гексаном.

Получают 10,5 г (83%) белого кристаллического вещества с т. пл. 71 — 75 С. Для анализа

1î продукт кристаллизуют пз эфира (1: 100) и получают призмы с т. плс 71 — 73 С.

Найдено, %:

С 56,98; Н 7,22; N 10,89.

С,Н,ИО,.

15 Вычислено, %:

С 56,69; Н 7,08; N 11,02.

С=Π— амид 1630 см — С=Π— кстон

1720 см —, NI- 3250 см — .

Аналогично соединение II получают гидро20 лизом соединения I, когда Х вЂ” О.

В качестве отходов при получении продукта выделяют пиперидин и морфолин, которые можно вновь использовать для получения енаминов капролактама из n,<õ-дихлоркапролак25 тама.

34131 2

Составитель Г. Максимова

Техред Т. Ускова

Редактор Л. Ильина

Корректор Л. Чуркина

Заказ 3518/I Изд. № 926 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 гидролизуют минеральными кислотами при пониженной температуре с последующим выделснием целевого продукта известными методами.