Способ получения а-амино-со-лактамов
I . ° о
О П И С А Н И Е 24I32l
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К ПАТЕНТУ
Зависимый от патента №вЂ”
Заявлено 29.VII. 1966 (№ 1095164/23-4) ((л, 12р, 5
МПК С 07d
Приоритет !ЗА!11.1965, ¹ 6510583.
Нидерланды
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.466.3-318.07 (088.8) Опубликовано 01.IV.1969. Бюллетень ¹ 13
Дата опубликования описания 20Х111.1969
Авторы изобретения
Иностранцы
Винфрид Иоганнес Воутерус Вермийс и Иоган Пирре Генри фон ден Гофф (Нидерланды) Иностранная фирма
«Стамикарбон Н. В.» (Нидерланды) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-АМИНО-1о-ЛАКТА1ттОВ
Данное изобретение относится к области получения а-амино-11-лактамов — важного сырья в химическом производстве.
Известен способ получения а-амино-ь-лактама гидрированием соответствующего анитро-в-лактама в присутствии катализатора
Ni-Ренея при повышенных температуре и давлении. Затем снимают давление и отфильтровывают катализатор, а из реакционной жидкости выделяют известным способом целевой продукт. При осуществлении этого способа наблюдаются большие потери катализатора. Так, после каждого цикла гидрирования необходимо добавлять 1 кг свежего катализатора.
Предложенный способ устраняет указанный недостаток, что достигается благодаря отделению ката;дизаторной массы и декантации реакционной жидкости под давлением водорода, В результате этого уменьшается расход катализатора — после десятикратного проведения процесса гидрирования необходимо добавить
2 кг свежего катализатора. Применение указанных технологических приемов показываег, что процесс осаждения катализаторной массы происходит тем быстрее, чем больше количество катализатора в 1 л реакционной жидкости. Желательно, чтобы количество катализатора было не менее 10 г на 1 л реакционной жидкости.
Пример. В автоклав емкостью 600 л, снабженный турбинной мешалкой, вводят 150 л воды и 7,5 кг Ni-Ренея, Затем через находящуюся в автоклаве жидкость пропускают
5 смесь водорода и азота (85 ч. водорода и 15 ч. азота), и спускным вентилем устанавливают в автоклаве давление 20 пти. После этого мешалку включают, и температуру катализаторной суспензии доводят до 85 С. Затем в про10 должение 1 час в автоклав подают раствор из
90 кг а-нитро-е-капролактама в 220 кг 5", -ной (по весу) аммиачной воды. Через 10 11ин после добавления всего раствора происходит Ilo;Iное гидрирование, и мешалку выключают. За15 тем из реакционной жидкости выделяют XlРенея путем осаждения его в автоклаве без снижения давления водорода. Через 30 11лн после выключения мешалки на дне осаждается достаточное количество IXi-Ренея. Из автокла20 ва отбирают такое количество бедной катализаторами реакционной жидкости, чтобы в нем осталось 150 л жидкости с осевшей в ней катялизаторной массой. Отведенную реакционну;о жидкость перерабатывают известным спосо25 бом. Оставшуюся в автоклаве жидкость с массой Х1-Ренея используют для следующего процесса гидрирования. Таким образом, можно гидрировать большое количество а-нитро-с,капролактама. Для сохранения достаточной
30 скорости гидрирования следует после каждого
241321
Предмет изобретения
Составитель Л. И. Крючкова
Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. К. Малова Корректор 3. И. Чванкииа
Заказ 1846jl4 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 десятого процесса гидрирования добавлять
2 кг свежего Ni-Ренея.
1. Способ получения а-амино-со-лактамов путем гидрирования а-нитро-оз-лактамов в присутствии катализатора — Ni-Ренея при повышенных температуре и давлении с последующим отделением катал изаторной м ассы известным способом, например, фильтрацией, и выделением целевого продукта, отличающт ся тем, что, с целью уменьшения расхода,катализатора, процесс осаждения катализатор5 ной массы и декантации реакционной жидкости ведут под давлением водорода.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чго количество катализатора должно быть не меньше 10 г на 1 л реакционной жидкости
10 после процесса гпдрирования.
