Способ получения
f не. 1
1 (j
ОЛМСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
38798I
Союз Советскик
Социалистическик
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ +ф
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 17.VI II.1971 (№ 1691701/23-4) М. Кл. С 07с 143/38
С 07b 11/00 с присоединением заявки №вЂ”
Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
Приоритет—
Опубликовано 22.Ч1.1973. Бюллетень № 28
Дата опубликования описания 12.Х.1973
УДК 547,549.12.07(088.8) Авторы изобретения
Е. А. Ржецкий, В. 3. Маслош, Я. Ф. Ярошенко, Е. В. Сирота, В. А. Косолапов и О. Г. Литвинова
Рубежанский филиал Харьковского ордена Ленина политехнического института имени В. И. Ленина
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
3,6-Д И Н ИТРО-5-СУЛ ЬФО КИ СЛОТЫ
ПСЕВДО КУМОЛА
Предмет изобретения
Изобретение относится к области получения нитропроизводных ароматических сульфокислот, а именно к способу получения 3,6-динитро5-сульфокислоты псевдокумола — исходного продукта для синтеза витамина E.
Известен способ получения 3,6-динитро-5сульфокислоты псевдокумола путем нптрования 5-сульфокислоты псевдокумола.
С целью увеличения выхода целевого продукта и сокращения времени процесса в качестве .нитрующего агента берут меланж, реакционную массу нейтрализуют и выделяют целевой продукт известными приемами.
Выход целевого продукта 60% .
Способ двухстадиен, требует дефицитных видов сырья, связан с большим количеством сточных вод. Поэтому 5-сульфокислоту псевдокумола нитруют непосредственно до динитропроизводного меланжем с последующей нейтрализацией реакционной смеси.
Выход целевого продукта 86 — 90%.
Предложенный способ сокращает длительность технологического процесса более, чем в два раза (8 — 10 час против 20 — 25 час), сокращает количество сточных вод в два раза.
Полученная 3,6-динитро-5 - сульфокислота псевдокумола соответствует требованиям технологического регламента действующего производства и пригодна для получения стандартного 1,2,4-триметил-гидрохинона (полупродукта витамина Е).
Пример 1. К 50 мл меланжа при интенсивном охлаждении прибавляют 26 г 5-сульфокислоты псевдокумола, после чего выдерживают массу без охлаждения в течение 2—
4 час, выделяют на 200 мл раствора едкого кали, фильтруют, осадок промывают 5%-ным раствором поваренной соли. Получают 36—
38,2 г 3,6-динитро-5-сульфокислоты псевдоку мола (калиевой соли).
10 Выход 85 — 90%, Пр имер 2. К раствору 26 г 5-сульфокислоты псевдокумола в 75 мл серной кислоты при охлаждении прибавляют 20 мл меланжа.
Массу выдерживают без охлаждения в тече15 ние 2 — 4 час, псле чего выделяют на 200 мл раствора едкого кали. Осадок фильтруют и промывают раствором поваренной соли. Получают 36 — 38,2 г 3,6-динитро-5-сульфокислоты псевдокумола (калиевой соли) .
20 Выход 86 — 90%.
Способ получения 3,6-динитро-5-сульфокис25 лоты псевдокумола путем нитрования 5-сульфокислоты псевдокумола, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и сокращения времени процесса, в качестве нитрующего агента берут меланж, ре.
30 акционную массу нейтрализуют и выделяют целевой продукт известными приемами.
