Способ определения устойчивости сернокислых эфиров лейкосоединений кубовых красителей
39I47I
СОюз СОеетских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
М. Кл. б 01п 31i00
G 01п 25!02
Заявлено 15.11.1969 (№ 1305304/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изасретений и открытий
HpèñpHTåò
УДK 54(3.066:668.819.3 (088.8) Опублп ковано 25.Н1.1973. Бюллетень № 31
Дата опублпкова,шя описания 28,XI.1973
Авторы изобретения
1 . Б. Деревянко, Т, Л. Мыслия и В. И. Роговик
Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕИИЯ УСТОЙЧИВОСТИ СЕРНОКИСЛЫХ
ЭФИРОВ ЛЕЙКОСОЕДИНЕИИЙ КУБОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ
Предлагаемое изобретение относится к способу определения устойчивости сернокислых эфиров лейкосоединсний ку бовых красителей (кубозолей), позволяющему путем подбора эффективных стабилизирующих добавок повысить качество выпускаемой продукции и исключить потери дорогостоящих продуктов за счет разложения.
Кубозоли находят широкое, применение в,крашении хлопчатобумажных тканей, натурального и искусственного шелка и шерсти в светлые тона, прочные к свету, стирке и другим физико-химическим воздействиям. Кубозоли без специальных добавок не могут сохраняться длительное время. С введением в их состав щелочи, мочевины, мелассы или других веществ стабильность продуктов существенно повышается, что позволяет гарантировать их срок хранения .в течение одного н более лет.
Известен способ определения устойчивости, который заключается в определении количества разложившегося продукта в исходном веществе после выдерживанпя его при температуре 55 — 60 С в течение 21 суток. Образцы, выдержавшие эту lIlp00), считаются устойчивыми.
Длительность и трудоемкость такого определения делает его неудобным в работе: этот метод не позволяет эффективно проводить подбор стабилизирующих добавок и точно судить оо устойчивости продуктов.
Для получения объективной характеристики
5 устойчивости кубозолей и сокращения длительности этого определения, т. е. с целью усовершенствования метода, предложен способ определения устойчивости кубозолей, заключающийся в нагревании продукта-в закрытой
10 системе и определении температуры его разложения, соответствующей резкому увеличению давления за счет газов, выделяющихся при разложении, по которой и судят об устойчивости кубозолей.
Температура разложения не зависит от навески продукта, несколько изменяется при изменении скорости подогрева и существенно зависит от наличия и природы стабилизирующих
20 добавок.
Отличительная особенность предлагаемого способа заключается в том, что устойчивость кубозолей характеризуется их температурой разложения.
25 Сравнительные данные предлагаемого способа и метода контроля, применяемого в настоящее время в производственной практике, для некоторых кубозолей видны из табл. 1.
ЗИ 471
Таблица 1
Заключение по действующей методике
Температура разложения кубозолей, С
Устойчив к хранению
Наименование кубозолей
Не устойчив
Устойчив
Не устойчив
Устойчив
Не устойчив
Устойчив
Устойчив
Не устойчив
Устойчив
До 30 суток
До 3 лет
До 3 лет
До 20 суток
До 2 лет
До 2 лет
До 6 суток
До 2 лет
132
171
144
88
176
186
157
Золотисто-желтый ЖХ
То же
Красно-коричневый Ж
То же
Оранжевый К
То же
Ярко-розовый Ж
Голубзи К
То же
В табл. 2 приведены данные (на кубозоля золотисто-желтого ЖХ), ждающие, что между температурой ния кубозолей и их устойчивостью ненни имеется удовлетворительная ция. примере подтверразложепри хракорреляТаблица 2
Срок хранения
Температура разложения, ОС
Установлено экспериментально
Вычислено
1,6
36
51
68
132
179
205
11
33
54
66
70 меряют давление и температуру и по темпеП р и м е ч а и и е. Срок хранения при 60 С указан в 40 ратуре, соответствующей резкому увеличению сутках. давления, судят об устойчивости целевых соединений.
Составитель С. Котова
Корректор М. Лейзермаи
Техред 3. Тараиеико
Редактор Т. Загребельная
Изд. № 848
Тираж 755 Подписное
Заказ 311278
Типография, пр. Сапунова, 2
Как видно из таблицы, срок хранения неустойчивых кубозолей не превышает 30 суток, а устойчивых образцов повышается до 3 лет. В соответствии с этим температура разложения для первых — 50 — 144 С, для вторых 157—
205 С. Если ранее при определении стабильности кубозолей в хранении руководствовались определением количества нерастворимого продукта весовым способом, то теперь определяют температуру, при которой начинается интенсивное разложение с выделением сернистого газа, определяемое по изменению давления.
Такое разложение кубозолей протекает по радикальному механизму и наличие специальных добавок в продукте резко повышает их температуру разложения и соответственно устойчивость при хранении.
При осуществлении предлагаемого способа значительно ускоряется и упрощается определение, появляется возможность определения устойчивости кубозолей с высокой точностью и обеспечивается хорошая воспроизводимость результатов.
Пример. Навеску 0,2 — 0,5 г кубозоля помещают в стеклянную трубку с термометром (термопарой), соединенную через холодильник
10 с манометром. Трубку с навеской помещают в электрическую печь с регулируемым обогревом и нагревают с постоянной скоростью 3—
6 С)мин. Через определенные равные промежутки времени замеряют температуру и дав15 ление. Вначале давление в системе изменяется за счет повышения температуры и затем резко увеличивается в момент разложения. По полученным данным строят график, характеризующий зависимость давления от темпера20 туры и по точке перегиба кривой определяют температуру разложения продукта.
Температуру разложения легко определяют и без построения графика. Необходимость построения графика отпадает также в случае
25 использования записывающих приборов.
Устойчивость испытуемого образца определяют по температуре разложения, которая для стабильных продуктов должна быть не ниже установленного значения для конкрет30 ного кубозоля согласно табл. 1.
Предмет изобретения
Способ определения устойчивости сернокислых эфиров лейкосоединений кубовых краси35 телей разложением навески анализируемого вещества путем нагревания, отличающийся тем, что, с целью усовершенствования способа, нагревание ведут в закрытой системе, из
