Способ получения n-метилолформамида
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
396322
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
М. Кл. С 07с 103/38
Заявлено 07Х1.1971 (№ 1668954 28-4) с присоединением заявки М
Приоритет
Гасударственный комитет
Совета Министрав СССР на делам изобретений и аткрытий
Опубликовано 29.VIII.1973. Бюллетень М 36
Дата опубликования описания 22 1.1974
УДК 547.281.1(088.8) Авторы изобретения
Г. И. Михайлов, Н. М. Рыбкина, М. Ф. Кондрашова, Л. А. Лабутина, Л. А. Романчук и В. Н. Глушко
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-МЕТИЛОЛФОРМАМИДА
Изобретение относится к области получения
N-метилолформамида, который может быть использован в качестве отбеливающего вещества при производстве искусственных волокон типа «нитрон».
Извсстен способ получения N-метилолформамида путем конденсации формамида с формалином в присутствии катализатора основного характера — гидроокиси натрия при рН 7,5 — 9 и при температуре 80 — 100 С с последующим выделением целевого продукта известным приемом. Целевой продукт получают с выходом = 96%.
Характерной особенностью известного способа является низкое качество целевого продукта, обусловленное наличием в последнем неорганических примесей, способствующих его быстрому разложению.
С целью повышения качества целевого продукта катализатором основного характера используют органические амины, например третичные жирные амины с С=1 — 4, гетероциклические соединения — пиридин, пиперпдин, и процесс проводят при температуре 65 — 70 С и рН 9,5 — 10.
Предлагаемый спосоо позволяет получать целевой продукт высокой степени чистоты с выходом = 99,4%.
Пример 1. В четырехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную холодильником, термометром, мешалкой и капельной воронкой, загружают 566,5 г формамида (с содержанием основного вещества 98 "/е), 999,9 г формалина (c содержанием формальдегида 37%) и 11 г триэтиламина, рН среды в начале реакции 9,8.
При энергичном перемешиванпи реакционную массу выдерживают при 65 — 70 С в течение
1,5 час. Из полученного раствора при температуре 35 — 40 С в парах и остаточном дав10 ленин 5 — 10 «.с рт. ст. полностью отгоняют триэтплгмпн вместе с водой. Получают 922 г технического продукта (уд. вес 1,250) с содержанием основного вещества 99,6%.
Выход N-метилолформампда 99,4%.
15 Пр им ер 2. В четырехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную холодильником, термометром, мешалкой и капельной воронкой, загружают 566,5 г формампда (c содержанием основного вегцества 99 0), 1019 г формалина
20 (с содержанием формальдегида 37%) и 25,8 г пиперпд:ша, рН среды в начале реакции 9,5.
При энергичном ргзмешпвании реакционную массу выдерживают прп 65 — 70 С в течение
1,5 час. Из полученного раствора при темпе25 ратуре в парах 35 — 40 С и остаточном давлении 5 — 10 ял рт. ст. полностью отгоняют воду с пиперид шом. Получают 922 г технического продукта (уд. вес 1,246), с содержанием основного вещества 99,5 /О.
30 Выход Х-метплолформамида 99%.
396322
Предмет изобретения
Составитель T. Калинина
Рс;.актор Г. Тимофеева Текрсд Л. Грачева Корректор Л. Орлова
Заказ 3712!1 Изд. ¹ 1892 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения N-метилолформамида путем конденсации формамида с формалином прп нагревании в присутствии катализатора основного характера с последующим выделением целевого продукта известным приемом, 07лачпюш шся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, в качестве катализатора основного характера используют органические амины, например третичные хкирные амины с С=-1 — 4, гетероцпклические соединения — — пиридин, пиперидин и процесс ведут при рН 9,5 — 10 и температуре 65 — 70 С.
