Способ получения никотинальдегида
О П И В;А И.И,Е 396332 и 3 О Б и: Т е Н и-Я
Сокзз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства М
Заявлено 11.VI.1971 (№ 1671,320/23-4) с присоединением заявки "4—
Приоритет
Опубликовано 29Х111.1973. Бюллетень ¹ 36
Дата опубликования описания 22.1.1974
М, Кл. С 07d 31/32
Гасударственньб1 хамит@
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
УДК 547.821.2.07 (088.8) Авторы изобретения Д. В. Сокольский, Г. Д. Закумбаева, Л. Д. Волкова и H. В. Кагарлицкая
Заявитель Институт органического катализа и электрохимии АН Казахской ССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИКОТИНАЛЬДЕГИДА
Изобретение от1носится,к области получения пиридинальдегидов, используемых в качестве физиологически активных веществ, инсектпцидов, фунгицидов, гербицидов, красителей полиак>рилонпт1)ил1зного ВО IQKk12.
Известен, способ получения никотннальдегида путем каталитического,гидрирования никотиннитрила на скелетном никелевом катализаторе при давлении 20 атя .в среде 10 /о-ной серной:кислоты. Выход никотш;альдегида
72% .
Ведение процесса при повышенном давлении тгребует специальной ап паратуры и прнмс нение кислого растворителя требует, в свою очередь, специальной антикоррозионной защиты металлической аппаратуры. Гидрированпс в крепкой кислой среде ведет к безвозвратному расходу никелевого катализатора 32 счет его растворения.в кислоте.
С целью упрощения процесса последншг ведут B полярном нейтральном, растворителе, например воде, этаполе, при атмосферном давлении.
П р н м е р 1. 0,3 г скелетного никелевого катализатора псреносят с 25 1гл воды в регкционньш сосуд (каталитическую «утку»), где и проводят гидрирование. Давление водорода атмосферное, температура опыта 50"С. Катализатор .в течение 1 час насыщают водородом, а затем в «утку» вносят 0,67 г никотппнпгрпла. После поглощения 1,5 11оль водорода реакцию прерывают.
Доведя рИ ра-твора до 7 добавлением со;IHHoII 1 нслоты, проводят экстракцию ни! Выход нпкотпнальдегида в расчете на 3-циаппиридш1 составляет 80%. 15 П.р и м е р 2. 0,3 г скелетного никелевого катализатора переносят в 25 ял этилового спирта в,реакцнонньгй сосуд (каталптическую «утку»), где и проводят пгдрированпе. Давление водорода атмосферное, температура опыта 20 50 С. Катализатор,в течение 1 час насьпцают водородом, затем з «утку» .вносят 0,67 г нпкотп.шитрпла. После поглощения 1,5 иго.гь водороäà реакцию:прерывают и выделяют целеВОЙ ПгродуKT,ПО МЕТОДИКЕ, уК232ННОй На 11p:i25 мере 1. Выход нпкотинальдегида 79%. Предмет изобретения Способ получения никотпнальдегида путем 30 каталитического пгдрнровання ннкотнннитрн396332 Составитель И. Бочарова Редактор Г. Тимофеева Тсхрсд Л. Грачева Корректор T. Добровольская Заказ 3712 8 Из,т. ¹ 1892 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобрегеиий и открытий Москва, К-35, Раушскаи иаб., д. 4,,5 Типографии, пр. Сапунова, 2 ла на скелетнои никелевом катализаторе в среде растворителя, отличаюшийся теи, что, с целью упрощения процесса последний ведут в полярном нейтральном растворителе, например .воде, этаноле.
