Способ получения пинакон-гидрата

Авторы патента:

Жданова Н.В.

Тимофеев А.Ф.

C07C31/20 - двухатомные спирты

C07C29/143 - кетонов

РРа 4®7) Класс 12о, 5

ОПИСАНИЕ способа получения пинакон-гицрата.

К авторскому свидетельству Н. В. Ждановой и А. Ф. Тимофеева, заявленному 1 декабря 1932 года (спр. о перв. М 119514).

О выдаче ввторского свидетельства опубппковвно 31 лпвврв 1935 года.

Предмет изобретения. (207) Предлагаемое изобретение относится к способам получения пинакон-гидрата посредством действия на ацетон металлического магния, активированного сулемой в присутствии бензола.

Согласно изобретению для активирования магния берут сулему в количестве не более /„.- от веса последнего и растворяют ее для получения концентрированного раствора лишь в части всего подлежащего переработке ацетона.

Вышеуказанным раствором, взятым в смеси с бензолом, обливают магний, а затем к полученной смеси, после подогревания, прибавляют постепенно, небольшими порциями, остальное количество ацетона или смесь ацетона с бензолом или бензол, в зависимости от степени бурности реакции. Вышеуказанную смесь далее нагревают до киг;ения, после чего изолируют обычным образом образовавшийся пинакон-гидрат.

Получение пинакон-гидрата по предлагаемому способу дает, по утверждению автора, значительный экономический эффект при промышленном изготовлении каучука вследствие уменьшенного расхода сулемы.

П риме р. К раствору 9 вЂ” 15 г сулемы в 75 см ацетона прибавляют 250 слР обезвоженного бензола и полученной после смешения смесь о заливают 80 г магнитных стружек. Смесь затем оставляют при комнатной температуре в течение 30 мин,, а затем подогревают на водной бане до 60 .

При температуре 60 через делительную воронку вводят постепенно 150вЂ”

200 слв ацетона. Реакция идет оче ь энергично с выделением тепла.

Во время хода реакции прибавляют в течение 15 вЂ” 20 мин. 175 вЂ” 225 глв ацетона, смесь 250 смв ацетона и 250 см бензола, а затем 350 с.и бензола. Вышеуказанные реагенты предварительно обез-! воживаются. Последовательность прибавления зависит от хода реакции. Если реакция идет не бурно, то соблюдают указанную выше последовательность, тогда как при черезмерно энергичной реакции, для уменьшения скорости по. следней, nрибавляют сначала бензол.

При уменьшении скорости реакции подогревают баню до кипения и ведут peaRцию далее, согласно указаниям Йдамса

Огпап с Synthesis, т. Ч, стр. 87.

Выход пинакон гидрата составляет

350 вЂ 4 г.!

Способ получения пинакон-гидрата, действием на ацетон металлического магния, активированного сулемой в присутствии бензола, отли- акицийся тем, что сулему, взятую в количестве не более

/g количества магния, растворяют лишь в части {примерно /1ю) всего подлежащего переработке ацетона с целью получения концентрированного раствора ее, раствором этим, в смеси с частью бензола, обливают магний и, подогрев смесь, приливают к ней постепенно, неболь( шими порциями, либо остальной ацетон, либо смесь ацетона с бензолом, либо бензол, смотря по степени бурности реакции, а под конец нагревают смесь до кипения, после чего изолируют образовавшийся пинакон-гидрат обычными приемами.

Зкеперт Л. Р.. Порай-Еоииц

Редюктор КЗ. П, !3алра.иееу

Тип, „Печ. Труд". 3як. 2565 вЂ” 400

Способ получения цис-вербенола // 2189967

Изобретение относится к способу получения цис-вербенола, используемого для борьбы с вредными насекомыми, а также являющегося полупродуктом для синтеза ценных душистых и лекарственных веществ, таких как цитраль, ментол и другие

Способ восстановления ненасыщенных кетонов в насыщенные кетоны // 2293720

Изобретение относится к способу получения насыщенных кетонов из соответствующих ненасыщенных соединений (енонов) с использованием в качестве восстановителя дитионита натрия в водно-органической среде на основе поверхностно-активных веществ

Способ получения гексафторизопропанола // 2346924

Изобретение относится к способу получения гексафторизопропанола, который используют в качестве растворителя ряда полимерных материалов, как ценный эмульгатор и в качестве исходного сырья для получения севофлурана - анестетика нового поколения

Новые производные триметилциклододекатриена, их применение и содержащие их парфюмерные продукты // 2384557

Изобретение относится к смесям душистых соединений, выбранных из смеси соединений (5a-d), (6a-d), (6a'-6d'), (7a-d) и (7a'-7d'), к способу получения данных смесей, к душистой, парфюмерной и косметической композициям, а также продукту бытовой химии на их основе и к применению данных смесей или душистой композиции на их основе в качестве душистого агента, агента, маскирующего или нейтрализующего запах

Способ получения изопропилового -d8 спирта // 2019540

Изобретение относится к получению меченых изотопных препаратов с высокой химической и изотопной чистотой, а именно к получению изопропилового-D8 спирта

Способ получения пропанола-2 // 2047590

Изобретение относится к способам получения пропанола-2, который широко используется в качестве растворителя при производстве поверхностно-активных веществ, пластификаторов, присадок к маслам, медицинских препаратов

Способ получения ментола // 136353

// 184823

Способ получения гексафторизопропанола // 2470005

Изобретение относится к способу получения гексафторизопропанола, который широко применяют в электронике вследствие его способности растворять полимерные материалы, а также в качестве исходного сырья для получения фармацевтических препаратов, в частности севофлурана - анестетика нового поколения

Способ управления процессом синтеза гликолей // 2100340

Способ получения 1,4-бутандиола // 2102372

Изобретение относится к органической химии, в частности к усовершенствованию способа получения 1,4-бутандиола

Способ извлечения моно- и диэтиленгликолей из кубового остатка процесса выделения моноэтиленгликоля // 2111949

Изобретение относится к химической промышленности

Способ получения 1,4-бутандиола // 2119905

Изобретение относится к способу получения 1,4-бутандиола

Способ получения алкиленгликолей // 2122995

Изобретение относится к каталитическим способам получения алкиленгликолей

Способ очистки гликолевого раствора // 2128640

Изобретение относится к способу очистки гликолевого раствора, который образуется во время различных обработок эфлюентов добычи нефти или газа с помощью гликолей

Способ совместного получения моно- и дипропиленгликолей // 2137744

Изобретение относится к способу получения многоатомных спиртов, а именно к усовершенствованному способу получения пропиленгликолей, которые в силу их малой токсичности широко используются в качестве растворителей при производстве товаров бытовой химии, а также широко применяются при получении полиэфиров, полиуретанов и в различных охлаждающих жидкостях

Способ получения концентрированного водного раствора моноэтиленгликоля // 2137748

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения концентрированных водных растворов моноэтиленгликоля реакцией гидратации окиси этилена, широко используемого для производства синтетических волокон, пленок и различных охлаждающих жидкостей

Способ получения 1,3-алкандиолов и 3-гидроксиальдегидов // 2142934

Способ выделения моноэтиленгликоля // 2145591

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения моноэтиленгликоля из его водных растворов, образующихся в виде побочного продукта на производстве окиси этилена, и получаемый таким образом моноэтиленгликоль широко используется при получении различных технических жидкостей и применяется в процессах органического синтеза