Способ определения цинка весовым методом в железных рудах

 

P (,(Ь (, Класс 12.@--1— Д

I : "вез <+.

А»ВТОРСНОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

М 42981

ОПИСЯНИЕ способа определения цинка весовым методом в железных рудах.

К авторскому свидетельству И. M. Бессонова, заявленному 26 августа

1934 года (спр. о перв. ¹ 153112).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 мая 1935 гола, (119) Предметом настоящего изобретения является способ определения содержания цинка в железных рудах.

Этот способ состоит в следующем.

Навеска руды 3 — 10 г обрабатывается сначала соляной кислотой уд. вес 1,19, затем азотной кислотой уд. вес 1,40. После освобождения от окислов азота и хлора нерастворимый осадок отфильтровывается и отбрасывается.

К фильтрату прибавляют от 0,7 до

1,5 г лимонной кислоты на каждый грамм навески (в зависимости от количества железа) и после несильного нагревания нейтрализуют аммиаком до небольшого запаха (или нейтральной реакции), затем подкисляют лимонной кислотой до исчезновения запаха и дают избыток лимонной кислоты от 1 до 1,5 г, после чего нагревают раствор до 70 — 80, приливают

30 — 50 сма 80о/а-ной УксУсной кислоты и разбавляют горячей водой до 300 сма.

При начальной температуре в 60 — 70 осаждают цинк и медь сероводородом до момента потемнения раствора (обычно не менее 30 мин.) Если потемнение не наступает, ослабляют кислотность раствора

2,5%-ным аммиаком,. не прерывая тока сероводорода, с таким расчетом, чтобы потемнение наступало постепенно в течение 7 — 10 минут. В момент потемнения тотчас же прекращают ток сероводорода, .после чего плотно закрывают колбу и оставляют до следующего дня, когда содержимое колбы фильтруют через фильтр средней плотности. Промывают осадок 0,5 — 1,0%-ным раствором хлористого аммония, насыщенным на холоду сероводородом.

Фильтр с осадком, содержащим сульфид цинка, сульфид меди и немного сульфида железа (или только осадок), сбрасывают в колбу, промывают 25 см холодной воды и 25 см холодной 200 0-ной серной кислоты, негревают до 60, если нужно определять медь, и до кипения, если медь определять не нужно, фильтруют и промывают декантацией, сначала

2%-ной горячей серной кислотой, а затем водой. Фильтрат содержит сернокислый цинк и сернокислое закисное железо.

Осадок содержит сульфид меди и серу.

Фильтрат упаривают до объема 15—

20 см, после охлаждения прибавляют

1 — 2 капли фенолфталеина и нейтрализуют 20%»ным едким натром до розовой окраски. Затем дают избыток 15 см (3 г) едкого натра, после чего окисляют

3 см 3%-ной перекиси водорода, кипятят, разбавляют горячей водой до 90 — 100сма и дают отстояться в теплом месте гидроокиси железа, которую отфильтровывают и промывают 0,5а)o-ным едким натром.

Гидроокись железа растворяю 20%-ной горячей серной кислотой и вновь осаждают 3 г избыточного едкого натра.

Общий объем щелочного фильтрата около 230 — 250 см . Общий избыток щелочи около б — 7 г.

Находящийся в растворе цинк восстанавливают электролизом на холоду на сетчатый платиновый катод при 3,8—

4 вольтах, силою тока от 1,5 до 3 ампер при сильном перемешивании электролита в течение 15 — 30 минут (в зависимости от количества цинка).

Полученный ранее осадок после растворения цинка серной кислотой, содержащий сульфид меди и серу, обрабатывают вместе с фильтром крепкой азотной кислотой (40 — 45%) при слабом нагревании, затем при кипячении разводят водой, фильтруют и промывают; Фильтрат кипятят, охлаждают и восстанавливают медь электролизом на сетчатый платиновый катод при 2,5 — 3,0 вольтах, силою тока 1 5 — 0 5 ампер в течение

20 минут при сильном перемешивании электролита.

Предмет изобретения.

Способ определения цинка весовым методом в железных рудах, содержащих цинк, отличающийся следующей последовательностью приемов навеску сначала растворяют в соляной, а затем в азотной кислотах, в раствор вводят лимонную кислоту и нагревают, нейтрализуютаммиаком до появления запаха последнего или до нейтральной реакции, подкисляют лимонной кислотой, нагревают раствор до 70 — 80, вводят уксусную кислоту, разбавляют водой и вводят сероводород, после чего осадок, содержащий сульфиды цинка, меди и отчасти железа,, обрабатывают серной кислотой и раствор солей цинка и железа нейтрализуют щелочью до розовой окраски фенолфталеина, окисляют перекисью водорода, отфильтровывают от выпавшей гидроокиси железа, а из фильтрата цинк выделяют электро, лизом.

Эксперт И. Я. Гревцов

Редактор Ф. Ф. Рыбкин

Тип. «Печатный Труд". Зак. 3715 — 400