Способ получения моноарилтиомочевин

 

я

ЫЯ 180

Класс 120, 17

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗО6РЕТЕНИЕ

OllHCRHHE способа получения моноарилтиомочевин.

К авторскому свидетельству Н. С. Дроздова, заявленному 29 января

1936 года (спр. о перв. № 185661).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1936 года.

Предмет изобретения.

Тип..Печатный Труд". 5264 — 400

Одним из наиболее простых способов получения моноарилтиомочевин является способ Гофмана (Вег., 3, 266 (1870);

Бег., 13, 136 (1880) G. Dyson, R. Hunter

et R. Norris, 3оигп. Ch. Soc. 1927, 1 89).

Моноарилтиомочевины по этому способу получаются нагреванием арилизотиоцианатов с алкогольным раствором аммиака. автором найдено, что моноарилтиомочевины могут быть получены с хорошим выходом нагреванием при температуре водяной бани хорошо перемешиваемой смеси арилизотиоцианатов и водного раствора углекислого аммония. Реакция протекает в сравнительно короткое время и моноарилтиомочевины образуются с высокими выходами.

Найденный способ может иметь практическое значение, так как обладает некоторыми преимуществами по сравнению с известным до сего времени и дает возможность использовать растворы углекислого аммония.

Пример 1. 1300 г фенилизотиоцианата нагреваются при температуре водя-. ной бани в колбе с обратным холодильником при энергичном перемешивании с водным раствором 20,0 г углекислого аммония. После 30-минутного нагревания содержимое колбы охлаждается и выпавшая в виде серовато-белых кристаллов монофенилтиомочевина отделяется от раствора. Таким образом получается

13,5 г, т. е. 92% теоретического выхода. Полученная монофенилтиомочевина после однократной кристаллизации из воды имеет температуру плавления

53 — 15 " и представляет собою совершенно чистое вещество.

Пример 2. 15,0 г о-толилизотиоцианата нагреваются, как и в предыдущем примере, с 100 см водного раствора 16,0 г утлекислого аммония. По охлаждении получают 12,2 г моно.о-толилтиомочевины, т. е. выход 73% теоретического. Полученная тиомочевина после однократной кристаллизации из воды имеет температуру плавления

163 — 164О.

Способ получения моноарилтиомочевин, отличаюшийся тем, что арилизотиоцианаты нагревают с водным раствором углекислого аммония.