Патент ссср 185895

 

О П И С А Н И Е I85895

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сон|э Соеетснин

Социалистичеснин

Республин

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 2.1Ъ.!965 (№ 1001352/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 12,1Х.1966. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 24.Х.1966

Кл. 12о, 17(03

МПК С 07с

УДК 547.496.3.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и атнрытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Заявитель

H. В. Мартынов, Я. Э. Брюске, В. А. Кудинова и А, С. Ларионова

Научно-исследовательский институт химикатов для полимерных" материалов

СЙОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ ДИ-о-ТОЛ ИЛТИОМОЧ ЕВИНЫ

Изобретение относится к области получения ускорителей вулканизации.

Известно получение ди-о-толилтиомочевины конденсацией о-толуидина с сероуглеродом в воднощелочной среде с низким выходом.

С целью повышения выхода предложено проводить процесс при температуре 50 — 80 С в присутствии нитрита натрия.

Пример. В колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником, мешалкой и термометром, загружают 254,66 г (2,380 г моль) о-толуидина, 22,55 г (0,396 г люль) едкого натра, 68,9 г (0,801 г ° иоль) нитрита натрия, 380 лтл воды и

90,3 г (1,190 г люль) cepoyrëåðîäà. Включают мешалку и нагревают колбу на водной бане до 50 С, при этой температуре начинается саморазогрев. После достижения максимальной температуры саморазогрева (55 С) колбу нагревают до 80 С с процессом выкристаллизовывания ди-о-толилтиомочевины.

После выкристаллизации массу выдержива5 ют 30 лтин при 80 С. Общая продолжительность синтеза 2 — 3 час. Горячую реакционную массу фильтруют на воронке Бюхнера, отмывают горячей водой от тиосульфита и следов о-толуидина и сушат при 100 С. Выход ди10 о-толилтиомочевины с т. пл. 151 — 153 С 281 г, что составляет 92%, считая на о-толуидин.

Предмет изобретения

Способ получения ди-о-толилтиомочевины

15 конденсацией о-толуидина с сероуглеродом в водной среде в присутствии щелочи, отличаюи ийся тем, что процесс ведут при температуре 50 — 80 С в присутствии нитрита натрия,