Способ получения тиокарбанилида

 

Класс 12о, 17

¹ 51571

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Зарегистрировано в Государственном бюро последующей pezucmpnquu изобретений при Госплане С(. <.Р

А. Н. Шебуев.

Способ получения тиокарбанилида.

Заявлено 27 ноября 1936 года за № ТП-1912.

Опубликовано 31 августа 1937 года. гтвтором настоящего изобретения найдено, что тиокарбанилид (дифенилтиомочевина) получается с хорошим выходом из сероуглерода и анилина, если во время проведения реакции вводить раствор бисульфита натрия в количестве, необходимом для связывания всего выделяющегося сероводорода.

По другому варианту тиокарбанилид получается в вице более чистого продукта, если нагревать сероуглерод с анилином в присутствии половины количества щелочи, нужного для нейтрализации сероводорода. При этом получается смесь тиокарбанилида, анилина и тритиокарбоната натрия.

Если теперь к реакционной массе добавить раствор бисульфита, то получается чистый тиокарбанилид с очень хорошим выходом.

Предлагаемые методы проведения реакции получения тиокарбанилида устраняют получение побочного огнеопасного тритиокарбоната, не находящего себе применения. Кроме того экономится большое количество сероуглерода за счет ликвидации указанного отхода.

Пример 1. В эмалированный котел, снабженный мешалкой и обратным холодильником, загружаются анилин и сероуглерод в эквимолекулярном соотношении и вода в количестве, достаточном для разжиженияполучаемой массы тиокарбанилида.

Масса нагревается до 40 — 50, и приэтой температуре медленно в течение

30 — 60 минут вводится раствор бисульфита натрия в количестве, достаточном для связывания выделяющегося сероводорода. Во время введения бисульфита температура реакционной массы поддерживается в 70 — 75 .

Выпавший тиокарбанплид отфильтровывается и промывается. Выход готового продукта 95 — 98Я.

Для проведения реакции бисульфит может быть заменен сульфитом на-трия.

Пример 2. В котел с обратным холодильником загружаются 2 г-мол анил и на, 1 г-мол сероуглерода и

0,5 г-мол раствора едкого натра, после чего реакция получения тиокарбанилида проводится обычным образом.

В результате происходящей реакции половина взятого анилина остается свободной, а половина сероуглерода связывается в виде тритиокарбоната натрия. Далее температуру реакционной массы поднимают до

98 — 100 и вводят в течение 1 — 2 часов

1 г-лол раствора бисульфита натрия.

Выпавший продукт отфильтровывают и промывают водой. Получается тиокарбанилид с выходом 90 — 95%, считая на анилин. Температура плавления продукта 149 — 150 .

Предмет изобретения.

1. Способ получения тиокарбанилида из анилина и сероуглерода, отличающийся тем, что реакцию проводят в присутствии бисульфита натрия.

2. Прием выполнения способа по и. 1, отличающийся тем, что смесь молярных количеств анилина и сероуглерода обрабатывают половинным количеством раствора щелочи, после чего медленно вводят раствор бисульфита натрия.

Тип, „печатный Труд". Зак.4579 — 500