Патент ссср 183736
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Сокгз Соаатских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 26.Ъ 1 1965 (№ 1020169/23-4) Кл. 12о, 17/03 с присоединением заявки ¹
МП1(С 07с
Приоритет
Опубликовано 09.VII.ll966. Бюллетень ¹ 14
Комитет по делец изобретений и открь1тил ори Совете Мик,::.с-;р„з
СССР
УДК 547.551.43 113.07 (088.8) Дата опубликования описания 31 VIII 1966
Автор изобретения
М. К. Беззубец
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ХЛОРФЕНИЛТИОМОЧЕВИНЬ1
Предмет изобретения
Известно получение 2-хлорфенилтиомочевины обработкой 2-хлоранилина тиофосгеном в присутствии спиртового раствора аммиака.
Предлагаемое изобретение выгодно отличается от известного способа, так как исключает необходимость применения токсичного реагента — тиофосгена.
Описываемый способ заключается во взаимодействии 2-хлоранилипа и роданистого аммония ь водной среде при температуре 70—
75 С в присутствии смачивающего вещества и сульфата натрия.
Пример 1. В круглодонную колбу емкостью 500 льг, снабженную мешалкой, термометром и обратшям холодильником, вносят
50 лг г воды и 63,78 г 2-хлоранилина. Затем к размешиваемой смеси прикапывают 53,43 г
92,1о/о-ной серной кислоты, разбавленной 50лгл воды с 15 каплями контакта Петрова, при этом образуется кислая сернокислая соль
2-хлоранилипа. Смесь нагревают до 75 С для растворения соли, после чего прибавляют 45 г роданистого аммония, температура массы снижается до 60 С вследствие эндотермизма.
По окончании загрузки температуру смеси повышают до 70 — -75 С и при этой температуре массу размешивают в течение 24- — 26 час.
В начале выдержки уже через 40 лпгк раствор становится мутным и постепенно пячнняет выделяться осадок продукта реакции. Iерез
2 час выдержки к реакционной массе прибавляют 46 г сульфата натрия, после чего реакционную массу охлаждают снаружи льдом н фильтруют. Осадок на фильтре уплотняют н промывают до удельного веса 1 и отрнцятсль1р пой пробы с хлорным железом пя ион родяня. Промытую пасту снимают с фильтра н сушат прн 65 — 70 C до постоянного веса.
Вес сухого технгнгеского продукта 88,76 г т. пл. 138 — 142 С.
Способ получения 2-хлорфешглтномочещшы
2р I ÿ основе 2-хлорапилнна, от,гачающаггс» тем, гто, с целью улучшения условий труда н упрощения процесса, 2-хлоранилин подвергают взаимодействию с родянистым аммонием и водной среде прн температуре 70 — 75 С в прн25 cyTcTBtttr смачиваю::ue:o ne цества H сульфата натрия.
