Патент ссср 170956
l7O956
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 16.VI.1962 (№ 782720/23) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 11 V.1965. Бюллетень ¹ 10
Дата опубликования описания 14.V1.1965
Кл. 12о, 17вз
ГОС1 дврствеииый комитет ло делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07с
УД К 547.496.3.002.2 (088.8) Авторы изобретения
П. С. Пелькис и Е. П. Несынов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕ1ЦЕННЫХ ТИОМОЧЕВИН
Подписная грутга № 50
Известен способ получения замещенных тиомочевин на основе аминов, осуществляемый взаимодействием аминов с сероуглеродом, фосгеном или тиоцианатом.
Предложен способ получения замещенных тиомочевин взаимодействием аминов с диариловыми эфирами тионугольной кислоты или с
N-арилзамещенными ариловыми эфирами тпонкарбаминовой кислоты.
Пример 1. К 0,4 г ди- (4-нитрофенил) -карбонаттиона добавляют при перемешпвании
0,14 мл анилина. Через 30 мин массу нагрева ют в течение 30 мин на водяной бане. После охлаждения к ней приливают 20 мл эфира, через 15 мин отфильтровывают белый осадок
1,3-дифенилтиомочевины, промывают 30 мл эфира и высушивают. Выход 0,18 г (63%), т. пл. 150 — 151 С.
Из маточнпка можно извлечь еще до 10% продукта.
Пример 2. 0,2 г î-и-нитрофенилового эфира анилпда тионугольной кислоты смешивают с 0,2 мл м-хлоранилина и нагревают тга водяной бане 15 мин, прекращают нагревание и через 30 мин к массе приливают 20 мл эфира. Выпавший осадок отфильтровывают.
Фильтрат испаряют. Остаток замешивают с
20 мл дистиллированной воды, подкисляют до кислой реакции по конго, через 2 час отфильтровывают слегка желтовый осадок 1-фенил-3(3-хлорфенил) -тиомочевины, промывают 30 мл дистиллированной воды и высушивают. Выход
10 0,14 г (72%), т. пл. 94 — 95 С.
Найдено, в %: S — 12,06; 12,01.
СгзНггМ ЯС1.
Вычислено, в %: S — 12,26.
15 Предмет изобретения
Способ получения замещенных тиомочевин на основе аминов, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, амины под20 вергают взаимодействию с диариловыми эфирами тионугольной кислоты или с N-арилзамещенными ариловыми эфирами тионкарбаминовой кислоты.
