Способ выделения нафталина

 

СОЮЗ COBETQHHX НВ У

РЕСПУБЛИК

„„Я0„„40749 О

4(51) С 07 С 15!24

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР пО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ V ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 1686776/23-04 (22) 19.07.71 (46) 15.05.85. Бюл. В 18 (72) Н.Д. Русьянова, Н.В. Иальппева, Н.А. Жмакина, Б.Е; Коган, В.Г. Назаров, Г.В. Хомутинкин, А.А. Керн и А.Я. Долгушин (53) 668.736.31(088.8) (54) (57) 1. СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ НАФТАЛИНА из нафталиновык фракций обработкой последних озонированным воздухом с последующей дистилляцней, о т л ичающийся тем, что, с целью повьппения степени извлечения целевого продукта, в нафталиновую, фракцию предварительно вводят сырой антрацен или каменноугольный пек и обработку озонированным воздухом проводят при 120-150 С.

2. Способпоп. 1, отличающ. и и с я тем, что .антрацен или каменноугольный пек вводят в количестве 2-5Х от веса нафталиновой фракции.

407490

Изобретение относится к способам очистки нафталина, используемого в качестве сырья для производства фталевого ангидрида.

Для производства фталевого ангидрида применяют в основном технические сорта нафталина с температурой кристаллизации 76-79 С. Ос.новными примесями, которые должны быть удале- io ны из сырья для обеспечения удовлетворительной работы катализатора, применяемого при окислении нафталина в фталевый ангидрид, являются непредельные соединения типа индола, бенз- 1$ нитрила, нндена и его гомологов и кумарона.

Известен способ очистки нафталиновой фракции обработкой озоном.

Нафталиновую фракцию растворяют в растворителе (бензоле, толуоле, ксилоле), добавляют серную кислоту и через полученную смесь пропускают

: озонированный кислород при температуре д$ реакции 0 С. Затем производят гидролиэ смеси при 80 С, добавляя при этом серную кислоту. После завершения гидролиза бензольный раствор промывают 10%-ным раствором щелочи отгоня9 30 ют растворитель, а нафталиновую фракцию перегоняют, получая нафталин с температурой кристаллизации 76-79 С.

Очистка нафталина от непредельных соединений основана на реакции озонолиза -непредельные соединения реагируют с озоном с образованием озонидов, которые нри гидролизе образуют кислородсодержащие продукты бензольного ряда с карбонильными и карбок4О сильными группами. Кислые продукты при гидролнзе переходят в щелочной . раствор, а карбонильные соединения, кипящие значительно ниже нафталина, отделяются от него при перегонке.

4$

Расход озона составляет 0,320,56 моль/м нафталина, степень извле. чения нафталина до 857. Потери нафталина при очистке его этим способом обусловлены тем, что он также реагирует с озоном.

Цель изобретения — повысить степень извлечения целевого продукта.

Для этого в нафталиновую фракцию предварительно вводят сырой антрацен $$ или каменноугольный пек и обработку озонированным воздухом проводят при

120-150 С. Желательно антрацен или каменноугольный пек вводить в количестве 2-57 от веса нафталиновой фракции.

По предлагаемому способу очистка производится следующим образом.

В расплав нафталиновой фракции добавляют 2-47 сырого антрацена или пека с т. размягчения 65-67 С и пропускают воздух, содержащий 2-5Х озона.

Реакцию проводят в реакторе с интенсивным неремешиванием, обеспечивающим контакт нафталина с газовым реагентом. Температура реакции 120150 С. В этих условиях озон разлагается с выделением атомарного кислорода. Наличие активного кислорода и тяжелых углеводородов (компонентов сырого антрацена или пека) приводит к образованию из непредельнык (смолообраэующих) соединений конденсированных продуктов, которые легко удаляются в виде кубового остатка при последующей дистилляции нафталина.

В результате получается нафталин с температурой кристаллизации не ниже 77,4 С. Расход озона 0 15

19 моль/моль нафталина, степень из-. влечения нафталина иэ фракции не менее 94%.

II р и м е р 1. 680 г обесфеноленной и обеспиридиненной нафталиновой фракции (содержание фенолов 0,3%, оснований 0,37., индола 0,357, йодное число 3,95, окраска 40) и 20 г сырого антрацена (37. от фракции) загружают в реактор и при 130 С и интенсивном перемешивании (число оборотов мешалки 2500-3000 об/мин), в реакционную зону через барботер подают озонированный воздух со скоростью

19 л/ч с содержанием озона 3Х. Нафталин, уносимый с воздухом, улавливается и возвращается в цикл. Реакцию проводят в течение 7 ч. ри этом на 1 моль нафталина расходуется

0,19 моль озона, По окончании реакции нафталиновую фракцию сливают в куб н дистиллируют с сорокавосьмиелочным типовым дефлегматором. Рыход нафталина от исходной фракции 94,4%, температура кристаллизации 77,6 С. Нафталин имеет следующую характеристику: содержание фенолов 0,1X оснований

0„02X; индол отсутствует; йодное число 0,68; окраска 10,5.

Пример 2. Процесс проводят, аналогично примеру 1, но добавка сырсРедактор М. Кузнецова, Техред Ч. Надь Корректор О. Билак

Тираж 384 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

11035, Москва, Ж-35, Рауюская наб., д. 4/5

Заказ 284 1/4

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул.Проектная, 4

3 4

ro антрацена или пека составляет 4Х; температура реакции 145 С; время реакции 6 ч. Расход озона на 1 моль нафтапина 0,155 моль, выход нафталина ат исходной фракции 94,67.; темпео ратура кристаллизации 77,4 С. Нафталин имеет следующую характеристику:

07490 4 содержание фенолов 0,09Х; оснований

О, 0157; индол от "утствует; йодное число 0,74; окраска 11,2.

Из нафталина, очищенного по предлагаемому способу, получен фталевый ангидрид, удовлетворяющий техническим условиям.