Патент ссср 410308

Авторы патента:

G01N31 - Исследование или анализ небиологических материалов химическими способами, упомянутыми в подгруппах данной группы (определение эффективности или завершенности процессов стерилизации без использования ферментов или микроорганизмов A61L 2/28; способы измерения или испытания с использованием ферментов или микроорганизмов C12Q 1/00); приборы, специально предназначенные для осуществления этих способов

4ЮЗО8

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

М, Кл, G 01п 31/00

G 0ln 33/20

Заявлено 23Х11.1971 (№ 1686049/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.1.1974. Бюллетень № 1

Дата опубликования описания З.VI.1974

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам нзооретеннй и открытий

Ъ ДК 543.77:66.046. .584 (088.8) Автор изобретения

А. А. Федоров

Заявитель

Центральный научно-исследовательский институт черной металлургии им. И. П. Бардина

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОРОЛЬКОВ МЕТАЛЛА

В ПРОДУКТАХ МЕТАЛЛУРГИЧЕСКОГО ПРОИЗВОДСТВА

Известен способ определения корольков металла в продуктах металлургического производства, включающий обработку исходного материала водным раствором, содержащим сульфат меди.

Однако известным способом не удается определить корольки дорогостоящих и дефицитных металлов, например, в шлаках от плавки силикомарганца, феррониобия и феррохрома.

С целью устранения указанного недостатка предлагается в раствор, которым обрабатывают исходный материал, дополнительно вводить серную кислоту до содержания 0,48вЂ”

0,50 М, железоаммонийные квасцы вЂ” 0,46вЂ”

0,48 М и фтористоводородную кислотувЂ”

1,32 вЂ” 1,62 М, а содержании сульфата меди в растворе устанавливать равным 0,37вЂ”

0,39 М.

Изобретение основано на реакциях цементации меди элементами, входящими в состав силикомарганца. Реакция восстановления меди протекает в слабосернокислой среде в присутствии фтористоводородиой кислоты по уравнениям;

Si+2CuSO4+4HgO = HgSO)+2HgSOg+

+2Cu 1;

Mn+CuSO4 MnSO4+Cu 2;

1 2

Fe+CuSO4 вЂ” вЂ” FeSO4+Cu 3;

2A1+3Cu SO„= Alp (SO4) з+ЗСи .4.

2P+5CuSOg+8H O=2H PO4+

+5 IgSO4+5Cu 5.

Углерод и карборунд, входящие в состав силикомарганца, а также шлак, не принимают участия в цементации меди, Выделяющаяся и содержащаяся в металле медь взаимодействует с раствором сернокислого окисного железа, который предварительно вводят в реакционную смесь:

Cu+Feq(SO4) 3 вЂ” вЂ” CuSO4+2FeSOq 6.

Ионы двухвалентного железа, образующиеся по реакциям 3 и 6, оттитровывают раствором двухромовокислого калия с индикатором ди20 фениламиносульфонатом натрия. Реакции 1вЂ”

5 протекают неколичественно; одной из причин этого является содержание в силикомарганце кислорода в виде окислов.

Корольки по своему составу почти ие отли25 чаются от металла ванны, что дает возможность по металлу ванны устанавливать титр раствора двухромовокислого калия. Количество корольков в шлаке рассчитывают по количеству (мл) раствора двухромовокислого

30 калия, израсходованного на титрование рас410308

Предмет изобретения

Составитель В. Ключников

Техред Т. Курилко Корректор Т. Добровольская

Редактор Е. Левина

Заказ 1034/15 Изд. № 371 Тираж 651 Подписное

ЦНИИПИ Государстввнного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7Ê-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 твора после обработки навески шлака реакционной смесью.

Пример. Берут 1 г навески шлака от плавки силикомарганца (минус 0,104вЂ”

0,074 мм), помещают в сухую коническую колбу емкостью 500 мл, приливают 30 мл 25%ного раствора сернокислой меди в серной кислоте (1: 9) и перемешивают. Приливают 605 мл насыщенного при комнатной температуре раствора железоаммонийных квасцов и нагрева- 10 ют раствор до кипения. Прибавляют 6 мл

40 /о -пой фтористоводородной кислоты. Кипятят 15 мпн, периодически перемешивая для того, чтобы осадок не приставал ко дну колбы. 15

При выполнении особо точных анализов все операции, начиная с момента прибавления раствора железоаммонийных квасцов и до конца титрования, проводят в атмосфере углекислого газа. 20

Раствор охлаждают, разбавляют водой до объема 300 мл, приливают 40 мл смеси серной и фосфорной кислот (150 мл серной кислоты пл. 1,84 и 150 мл фосфорной кислоты пл. 1,70, осторожно, при помешивании, вливают в 25

500 мл воды, охлаждают, разбавляют водой до 1 л и перемешивают), 2 мл 0,07 /о-ного раствора дифениламиносульфоната натрия, перемешивают и титруют О,1 и. раствором двухромовокислого калия до получения устой- 30 чивой синей окраски.

В аналоги шых условиях проводят анализ

0,1 г силикомарганца (минус 0,104 вЂ” 0,074 мм), соответствующего анализируемому шлаку, 4

Содержание корольков металла (в %) рассчитывают по формуле:

10 (а вЂ” б) (в вЂ” б) где: а вЂ” количество (мл) 0,1 н. раствора двухромовокислого калия, израсходованного на тптрование раствора, содержащего 1 r шлака; б вЂ” количество (мл) 0,1 н. раствора двухромовокислого калия, израсходованного на титрование раствора контрольного опыта; в вЂ” количество (мл) 0,1 н. раствора двухромовокислого калия, израсходованного на титрование раствора, содержащего 0,1 r силикомарганца.

Время анализа составляет 25 вЂ” 30 мин.

Способ определения корольков металла в продуктах металлургического производства, преимущественно в шлаках, включающий обработку исходного материала водным раствором, содержащим сульфат меди, отл и ч а ювЂ” шийся тем, что, с целью обеспечения возможности определения корольков дорогостоящих и дефицитных металлов, в раствор дополнительно вводят серную кислоту до содержания 0,48 вЂ” 0,50 М, железоаммонийные квасцы 0,46 вЂ” 0,48 М и фтористоводородную кислоту 1,32 вЂ” 1,62 М, а содержание сульфата меди в растворе устанавливают, равным

0,37 вЂ” 0,39 М.