Патент ссср 411065
О и и С А Н Й Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
41I065
Зависимое от авт, свидетельства ¹â€”
Заявлено 06.1Х.1971 (№ 1697067/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
Опубликовано 15,1,1974. Бюллетень № 2
Дата опубликования описания 13Л 1.1974
М. Кл. С 07с 7/1О
Гааударетаанный комитат ьааата Миниираа "MP па делам иаейретений и ат«йытий
УДК 66.061.8(088.8) Авторы изобретения
Н, Ф. Грищенко, В. A. Рогозкин, A. И. Петруненкова и Л. В. Майорова
Заявитель
СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ РАСТВОРИТ ЕЛ EA ОТ ПРОДУКТОВ
ЗКСТРАКЦИИ
Изобретение относится к области нефтехимической технологии, точнее к способу регенерации растворителя из продуктов экстракции.
Известен способ выделения растворителей, например алкиленкарбонатов (этиленкарбоната, пропиленкарбоната н других) из продуктов экстракции, заключающийся в том, что указанные селективные растворители извлекают путем отмывки водой с последующей экстракцией растворителя из водного раствора бутилацетатом. Отделение бутилацетата от растворителя производят путем дистилляции. Однако проведение процесса известным способом требует сложного аппаратурного оформления (двух дополнительных экстракционных колонн и соответствующей ректифлкационной аппаратуры), кроме того применение воды ведет к частичному гидролизу селективного растворителя, что приводит к его безвозвратным потерям и загрязнению целевого продукта.
С целью упрощения технологической схемы и устранения потерь растворителя предлагают использовать в качестве промывной жидкости гликоли (этиленгликоль, пропнленгликоль и т. д.). Гиликоли неограниченно смешиваются с алкиленкарбонатами (в отличие от воды) и малорастворимы в углеводородах. При температуре 20 С растворимость этиленгликоля в гептане и бепзоле около 0,01 и 0,2% соответственно.
Применение гликолей исключает возможность гидролнза алкиленкарбонатов, Гликоли термостаоильны, нелетучн и безопасны в пожарном отношении.
Разделение смеси алкнлснкарбонат — гликоль производят путем ректнфикацпн, Выделенные продукты возвращают в процесс.
10 1-1ебольшие коли гества гликоля, попада|ошие в растворптель r pè перегонке, не ухудцьают экстрагирующих свойств его. Более тоi0, для увеличения селектпвности специально рекомендуется добавлять к растворителям эти15 ленгликоль. Во всех известных процессах
3I В предлагаемом способе отделение раство2р рителя от рафината и высококнпящих углеводородов Се — С1О (кубовый остаток от ректнфикации экстракта) производят в одну стадию. П р им ер 1. В аппарат с мешалкой загру2 жают 25 г рафината с содержанием этпленкарбоната 0,12% и моноэтпленглнколь в количестве 5% на рафинат. После перемешивання в течение 30 мин получают верхний слой — фазу рафината и нижний слой — фазу ЗО моноэтпленгликоля, 411065 Таблица 1 Количество экстрагеита иа исходное сырье, вес. ",, Содержание Э К, в е с. Количество ступеней экстракции Коэффициент распределения К Сырье для экстракции фаза рзфината фаза экстракта исходное сырье 0,031 0,009 0,006 0,017 0,25 0,010 0,007 2,32 5,0 5,0 5,0 10,0 10,0 5,0 5,0 0,12 0,12 0,12 0,12 0,16 0,16 0,16 76,0 1,0 2,0 3,0 1,0 1,0 2,0 3,0 63 1,07 1,48 Таблица 2 Содержание ПК, вес.,Ь Количество экстрагеита нз исходное сырье, вес. о Коэффициеит распределения К Количество ступеней экстракции Сырье для экстрзкцпи фаза раф ипата фаза экстракта исходное сырье 0,24 0,24 0,24 0,37 0,37 0,37 0,053 0,018 0,005 0,12 0,045 0,017 4,14 0,903 0,25 5,23 1,68 0,58 76,1 50,2 50,0 43,6 37,3 34,1 1,0 2,0 3,0 2 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 После отделения фазы мопоэтиленгликоля к рафинату добавляют свежий мопоэтиленгликоль в количестве 5% на рафинат и проводят экстракцию как описано выше. Затем по такой же методике проводят третью экстракцпю. После трехступенчатой экстракции рафинат содержит 0,006 /, этиленкарбоната (ЭК) . Извлечение ЭК составляет 95вев, Пример 2. Рафпнат смешивают с кубовым остатком от ректификации экстракта, содержащим около 1% этиленкарбоната. Полученную смесь в количестве 25 г с содержанием этиленкарбоната 0,16% загружают в аппарат с мешалкой. После трехступенчатой экстракции 5% мопоэтилентликоля (как у«азано в примере 1) в рафинате остается 0,007% ЭК,. Извлечение ЭК составляет 95,7%. Пример 3. Для проведения опыта используют рафинат, содержащий 0,24 /, проппленкарбоната (ПК). К нему добавляют 5% пропиленгликоля. Эту смесь перемешивают в течение 30 мин, после чего получают верхний слой — фазу рафипата и нижний слой — фазу пропиленгликоля. После отделения нижнего слоя к рафпнату добавляют свежий пропиленгликоль в количестве 5 /, на рафинат и проводят экстракцию как описано выше. Затем аналогично проводят третью экстракЦЕЕЮ. После трехступенчатой экстракции рафинат содержит 0,005% ПК. Извлечение ПК, составляет 97,92 /,. Рафииат Рафииат Рафииат Рафииат Смесь рафииата с экстрактом Смесь рафииата с экстрактом Смесь рафииата с экстрактом Рафииат Рафииат Рафииат Смесь рафииата с экстрактами Смесь рафииата с экстрактами Смесь рафината с экстрактом Пример 4. Рафинат смешивают с кубовым остатком от ректификации экстракта в соотношении 9: 1, соответствующем реальным величинам, полученным при осуществлении процесса экстракции па лабораторной экстракционной колонке. Полученную смесь в количестве 40,0 r с содержанием пропиленкарбоната 0,37 / перемешивают в течение 30 мин. После трехступенчатой экстракции 5 /, про10 пилешлпколя (как угазано в примере 3) в рафинате остается 0,017% ПК. Извлечение ПК составляет 95,4 /,. Пример 5. Рафинат, содержащий 0,87% сульфолана смешивают с 5% моноэтиленгли15 коля. Эта смесь перемешивается при 50 С в течение 30 мин, после чего получают верхний слой — фазу рафината и нижний слой — фазу экстракта. После отделения нижнего слоя к рафинату добавляется свежий этиленгликоль 20 в количестве 5 /в па рафинат и проводят экстракцию как описано выше. После четырехступенчатой экстракции рафинат содержит лишь следы сульфолана. Пример 6. Рафинат, содержащий 0,70% 25 сульфолана, смешивают с 10% этиленгликоля апалопечпо примеру 6. После двухступенчатой экстракции рафицат практически не содержит сульфола на. Отделение растворителя с помощью глико30 лей может быть также проиллюстрировано таблицами, приведенными ниже. Данные по экстракции этиленкарбоната (ЭК) моноэтилепгликолем при 20 С приведены в табл. 1. 411065 Таблица 3 Содержание раствоРителЯ, вес. Ов -х О х Q) х Ъ Е» v а х v а I с6 а t о Х Сырье v x х v Предмет изобретения Составитель M. Ьабминдра Корректор О. Тюрина Текред Г. Васильева Редактор Л. Новожилова Заказ 1065 3 Изд. № 1!66 Тираж 506 Подписное U1!ИР!Г!И Государственного комитета Совета й!инистров СССР по делам изобретений и открытий й!осква, )К-35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Рафинат Рафинат Рафинат Рафинат Рафинат Раф инат Ю х (» Ю а х о 2О o < Фх М 5 5 10 о х х е о g ca а (0 0,87 0,87 0,37 0,87 0,70 0,49 0,43 0,14 0,05 следы 0,16 следы 8,11 5,38 1,89 5,42 18,8 38,4 37,8 33,8 Данные по экстракции пропиленкарбоната пропнленгликолем при 20 С приведены в табл. 2. Данные по экстракцпи сульфолана моноэтиленгликолем при 50 С приведены в табл. 3. Способ отделения растворителей от продуктов экстракции путем отмывки с последующим разделением экстракта и промывной жидкости, о тл и ч а ю щ п и с я тем, что, с целью сн11жепия потерь растворителя и упрощения технологии процесса, отмывку растворителя осуществляют гликолями.
