Способ количественного определения адипиновой, малеиновой и фумаровой кислотв их смеси

 

Ф44зффцозр др

as " oN4sNsveeya ма, ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ п 427279

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 09.11.71 (21) 1712643/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05,05.74. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 26.03.75 (51) N. Кл. 6 Oln 31/16

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 543.24(088 8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

В. К. Пачебула, В. Ф. Кащеева и Г. А. Кочурова (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

АДИПИНОВОЙ, МАЛЕИНОВОЙ И ФУМАРОВОЙ КИСЛОТ

В ИХ СМЕСИ

Изобретение относится к аналитической химии дикарбоновых кислот, а именно к способам количественного определения дикарбоновых кислот в их смеси.

Известен способ количественного анализа трехкомпонентной смеси фталевой, малеиновой и фумаровой кислот путем потенциометрического титрования двух аликвотных частей раствора указанных кислот в метилэтилкетоне спиртовым раствором едкого кали и бензольнометанольным раствором гидр о окиси тетраэтиламмония. В этом случае по результатам титрования щелочью определяют содержание фталевой и сумму малеиновой и фумаровой кислот, а второе титрование позволяет определить фумаровую и по разности малеиновую кислоты. Недостатками такого способа являются двустадийность определения, что усложняет анализ, и невозможность применения известного способа для анализа смеси адипиновой, малеиновой и фумаровой кислот.

С целью устранения указанных недостатков предлагается способ количественного определения адипиновой, малеиновой и фумаровой кислот, основанный на высокочастотном титровании раствора смеси кислот в системе ацетон — гликоль неводным раствором щелочи, причем в этих условиях указанные кислоты титруются раздельно.

Способ заключается в растворении навескп анализируемой смеси кислот в смеси ацетона и гликоля и титрировании полученного раствора раствором щелочи в смеси бензола и изопропилового спирта с последующим расчетом количеств определяемых кислот обычным путем.

Рекомендуется конечную точку титрования устанавливать методом высокочастотного тит10 рования, а также использовать растворитель, содержащий ацетон и этиленгликоль в объемном соотношении 9: 1.

Пример. Навеску смеси кислот (по 40—

15 60 мг определяемых кислот) вносят в ячейку высокочастотного титратора ТВ-6Л1, растворяют в смеси ацетон — этиленгликоль (9: 1) и объем раствора доводят тем же растворителем до уровня, который на 3 — 5 мм выше

20 верхнего электрода. Затем включают мешалку и титруют 0,1 н. бензолизопропаноловым раствором (4: 1) едкого кали. После прибавления каждой порции титранта делают отсчет по шкале прибора и по полученным данным

25 строят график в координатах: показания прибора — расход титранта, По найденным отрезкам па кривой высокочастотного титрования (c>. . чертеж) рассчитывают содержание малеиновой, фумаровой и адипиновой кислот

Зо обычным образом.

Ф ф.риф,. 4 - . -"4"

Ъв- -- . : с,,,фу 1,рФ °

427279

Предмет изобретения

Б 8

Раги 0 mumpaema, мл

Составитель В. Бодни

Рсдактср 3. Горбунова Техред В. Рыбакова Корректор Т. Гревдова

Заказ 699/13 Изд. № 799 Тираж 651 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

При титровании трехкомпонентной смеси малеиновой, фумаровой и адипиновой кислот на кривой отмечаются четыре отрезка: первый соответствует нейтрализации первой карбоксильной группы малеиновой кислоты, второй— нейтрализации первой карбоксильной группы фумаровой кислоты, третий †нейтрализац второй карбоксильной группы фумаровой и всей адипиновой кислоты, четвертый — нейтрализации второй карбоксильной группы малеиновой кислоты.

Предлагаемый способ характеризуется быстротой и точностью определения. Длительность определения 20 мин. Ошибка определения малеиновой, фумаровой и адипиновой кислот не превышает соответственно 0,7; 1,5 и

1,13%.

80 т

Ю и

О.

Ч

% q0 ф я

1. Способ количественного определения адипиновой, малеиновой и фумаровой кислот в

5 их смеси путем растворения навески анализируемой смеси в органическом растворителе, содержащем кетон, и титрования полученного раствора неводным раствором щелочи, отличающийся тем, что, с целью расши10 рения области применения и упрощения анализа, навеску смеси кислот растворяют в смеси ацетона и гликоля и полученный раствор титруют раствором щелочи в смеси бензола и изопропилового спирта.

15 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют растворитель, содержащий ацетон и этиленгликоль в объемном соотношении 9: 1.