Патент ссср 413422
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
4)3422
Союз Советики
Социвлистимвскии
Респубпиu
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 26/(Ч.1971 (№ 1649748/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
Опубликовано 30.1,1974. Бюллетень ¹ 4
Дата опубликования описания 11 VI.1974
М. Кл. G 01п 31/16
G Оlп 22/24
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изооретений и открытий
УДК 543.38 (088.8) Авторы изобретения
В. Ф. Багрецов и Л. П. Ненартович
Заявитель
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ПОВЕРХНОСТНО=АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ (ПАВ) В СТОЧНЫХ
ВОДАХ
11зобретепне относится к области аналитической химии органических веществ, обладающих поверхностно-активным действием, а именно к способам определения поверхностно-активных веществ (IIAB) в сточных водах.
Известен способ анализа сточных вод на содержание неионогенных I IAB типа ОП-7, Ol l- l0 в присутствии ионогенных ПАВ, например алкилсульфатов, путем предварительного пропускания анализируемой воды через хроматографическую колонку с анионитом для отделения ионогспных ПАВ с последующим введением в полученный раствор тетрарода н>кобальтата аммония, экстракцией образовавшегося окрашенного комплекса хлороформом, фотометрировапием органического слоя и определением количества непоногепных llAB по калибровочному графику.
Одпа к» Jt 1 аког» cpocot) 1 хара ко еpll I 1 низкая эффектпвпость разделения ПАВ разных классов и невозможность определения
ПАВ всех классов в одной пробе.
Прсдлагают способ количественного определения поверхностно-активных вещесIB (ПАВ) в сточных водах путем предварительного разделения ПАВ различных классов, присутствующих в пробе анализируемой воды, с помощью их последовательной экстракции из анализируемой пробы органическим растворителем с последующим определением коли ц ствп 1А13 известными фотометрическимп и титр аметрическимп методами. 1lри этом используют своиство оксиэтилированных алкилфенолов экстрагироваться из горячего водноэтанолового (или смеси воды с диоксаном или этиленгликолем) раствора горячим бензолом.
Сульфокислоты, алкилсульфаты, жиры, мыла, нафтеновые кислоты и минеральные масла в этих условиях не экстрагируются и остаются в водной фазе.
Для улучшения разделения 011-7 и аниопоактивных I IAB рН водноспиртового раствора необходимо поддерживать равным 9,5. 11ри концентрации ПО-7 до 100 мг/л достаточно однократной экстракции, при содержании в исследуемом растворе ОГ1-7 (ОП-10) 100 мг/л следует производить двукратную экстракцию бензолом. Зкстрагировапные оксиэтилп20 рованные 2Jlupлфенолы переводят n sopub>ii раствор и определяют по известной методик с роданокобальтатом аммония.
I Incurve извлечения OI1-7 из пробы раствора в ней определяют содержание жирных и нафтеновых карбоновых кислот и сульфопроизводных. Для этого карбоновые кислоты извлекают из солянокислого раствора при рН
3,0 — 3,5 эфиром с последующим определением алкилметрическим титрованием. Суль3п фонаты и сульфокислоты эфиром практически,; эгп!х условиях ite экстрагируются, а меха<;нчсскн увлеченные легко отмыва!отся. Вод5!ыс фазы н промывные растворы, содержа-! ние сульфосоединения, используют для опре, I(, l(Ill!>l !!ОСЛЕДНИХ 110 ИЗВССТНОй МСТОД!!КС С .:, < lli /< (>об! я гн <сскне сульфокислоты ряда бснзо, l il (it<)J1. !3(. c. 1 60-- 80) Ок))1)н! н!3я!От x,<1ор» ф<) рм н itpilcy t c t 131!11 н(с.!Очш)го фосфятного буфера и «рко-синий цвет, интенсивность I«)<орого II<)÷òII 11(зависит от Iix концентряции. i() ) t(,itó ялкилсульфонаты н алкисульфаты t5åoáõoäIi3Io отдел пh от ароматических суль((:окпслот. Для этого следует использовать способность первых кислот экстрагировяться из насыщенного раствора хлористым натрием (сернокислым натрием), сернокислотного ряс i вора (рН 1) эфиром, ароматические < ульфокис i()Thl в э>их условиях остаются в, ;!С ГВОРЕ. ! 1р н м с р. К 200 мл анализируемой гн)ды г!рнбаьляют 100 мл этаноля (дноксана, этиленглнколя) н 1 и. раствором щелочи доводят рН до 9,5. Полученный раствор помещают в ,руглодонную колбу с обратным холоднльнн. :Ом н добявv>tioT 30 40 л>.)! Ое>н<оля. Смесь 5!èï i i)!»it! tI. После ох»я?кдei11tsi ня 13«3;<у. :L lo 50- 60 С горячую смесь пгpLlioc>i н д<. .5 Д„ I я нос i poeII tt >t кя. I нор о!3оч !Ого 1 р я фи к(! образец оксиэтилированного ! воронке. Бспзольный раствор ОП-7 1;и, ОП-7 и 1 л. I(алнквотным частям эти (растворов добавляют роданокобяльтат аммония и образовавшийся комплекс извлекают хлороформом. Измеряя в вышеописанных условиях оптические плотности хлороформных экстрактов, получают калибровочный график для определения ОП-7. 413422 Водноспиртовый раствор, оставшийся посла выделения ОП-7 из анализируемой пробы, унариваюl до 500 мл, нейтрализуют соляной кислотой до рН=З,O и выдерживают на водяной бане 10 — 15 мин, изредка перемешивая. После охлаждения раствора производят ! рехкра ное экстрагирование карбоновых кислот эфиром (5,3 и 2 мл) . Для лучшего разделения фаз в пробу добавляют хлори10 етый нагрий (до 20%). Эфирный экстракт промывают l — 2 раза небольшим обьемом 0,01 н. раствора серной кислоты и водой. Эфирную фазу разбавляют спиртом и водой (30 мл и 10 мл, соответственно) и карбоновые кислоты оттитровывают 0,01 н. раствором щелочи (индикатор фенолфталеин) . 1(онцентрацию рассчитывают по формуле »аон . аОН (MSrna— мг,л, 20 >> пробы содержание натриевых солей жирных карбоновых кислот в 1 л анализируемого раствора, мг/л; нор мальность щелочи, г-экв/л; объем щелочи, пошедший на тнтрованне, мл; эквнвалеIIT н(!>рнсвых солей ?KIIplIhIx карбоновых кислот. где С„,„,„, 25 13 »> ОН > <»поп 293 Оста!3шийcrl после выделения карбоновых кислот раствор н промывныс воды иснользуloT для определения алкнлсульфатов и ал35 килсульфонатов. Для этого раствор нейтрализуют щелочью до рН 6,7 — 7,0, а затем вновь нодкисля>от до pl( (1,0 концентрированной серной кислотой и добавляют до насыщения хлорид или сульфат натрия. Из этой 40 среды алкилсульфокислоты и алкилсерные кислоты экстрагируют 3 — -4 раза эфиром, Ilopциямн но 15,0, 10,0, 5,0 и 5,0 мл. После каждой экстракцнн и раствор доОявляют хлорид нли сульфат натрия до насы45 щения и 1 — 2 мл конце!прированной ссрнон кисло>ы. Эфирные расо воры соедш!я>от вместе н промывают 1- 2 раза подкнслсшн.<м IIBсыщенным раствором хлорида натрия, После промывки эфирный экстракт, содержащий 50 алкилсульфокислоты и алкилсерные кислоты, вымывают из делительной воронки спиртом (5 — 10 мл) и водой (5 — )О мл). Полученный раствор нейтрализуют щелочью до рН=6,8— 7,0 и из него на водяной бане удаляют эфир 55 1: частII>iito ctiHpT. Оставшийся вод!!hill раствор количественно переносят в мерную колбу на 25 мл и из нее отбирают аликвотну о часть для фотоколоримстрпческого определения суммы алкилсуль60 фонатов и алкилсульфатов с Метиленовой синь>о, при этом окрашенный комплекс извлекают хлороформом. Длч измерения оптической плотности хлороформных растворов используют кювету с 1= — 30 мм, я можно с 65 l= — 0,30 см и красный светофильтр (,()(я 9). 413422 Пр; д»!с т изобрстcilèÿ Составитель В. Бодня Корректор Е. Зимина Техред А. Камышникова 1 <дактор Т. Рыбалова Заказ 1316/13 Изд. № 1206 Тираж 651 Подписное Ц11ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4;5 Типография, ир. Сапунова, 2 Чувс; гительность определения 1 10 — - мг/мл, точность +3,0%. Для построения калибровочной кривой препарат алкилсульфатов или алкилсульфонатов получа«от из стиральных порошков, например «H0««oct I»»«Iли «Прогресс». Для этого берут 5- 0 г, порошка, высушивают его в шка<ру при iсмиерятурс 80 С, заворачивают его в патрон из фильтровальиой бумаги, ио !е!ця!0< в аппарат Сокслета и в течение 2 — 3 час проводят экстракцию эфиром или спиртом, Пос, Ie этого экстракт помещают в колбу с притертой пробко!<, добавляют 2 — 3 г прокаленного сернокислого натри> и смесь выдержи11 оl 2 — 3 >ас. После выдержи! раствор отдслзкгг о- соли фильтрованием «срез бумажный фильтр. Да lee эфир или сиир отгоняюг иа водяной бане, а п< лученный продукт !>алкилсульфонат или алкилсульфат натри!!) после выдержки в эксикаторс с окисью кал,;— ;ип может бып испочьзоваи для приготовлс— иия стяндаптн.: х растворов. Калибровочный «рафи«. Ро. в интервале концентраций 0,4 — 10 мг препарата в 1 л в описанных выше условиях. Спосо<> кол!1 « I I«0 II I!0«< : О и рс 10 > с«: : ПО10 ВЕрХПОСтиО-; КП; IIII» ВЕщСС В 1ПАк:.1 В СтОЧиых водах i;: iсм предварительного разделения сов. естио присутствующих ПАВ различных кл3cc(в в п зобе анализируемой воды с последующим определением их количества 15 извес";:ы»>!> ф<>то»<. р! ческII»III и пггг>ометричссl .и»! и»!стол!0 определении, ря;дслспис ПЛВ ведут пу20 «см их последовязсльной экстрякции из анализируем<>й пробы.
